从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的三氧化二铁的质量(mg),三氧化二铁(Fe2O3)的百分含量(X),按下式计算:
X?m1?25010005000m1 ??50m0m0式中:m1——试样的吸光度相对应的三氧化二铁的质量 mg m0——试样质量 g 4.5 允许差
平行测定结果之差的绝对值不应超过下列数值:
X1≤0.002%:0.0001% X1>0.002%:0.0005%
第四节 工业磷酸三钠
1 适用范围
适用于锅炉给水系统防垢,和高压蒸汽发生系统的清洗。 2 性质、外观、分子式
本品为白色或无色细粒状结晶,碱性、易溶于水,分子式为:Na3PO412H2O 3 技术要求
项目 磷酸三钠(Na3PO412H2O)% 水不溶物% 4 试验方法
4.1 磷酸三钠含量的测定 4.1.1 方法一:重量法 (1)方法原理
在酸性条件下,磷酸三钠与喹钼柠酮溶液反应,生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,将沉淀过滤、烘干、称重,求出磷酸三钠含量。 (2)仪器
a)真空泵
b)抽滤瓶:1000mL
c)微孔玻璃坩埚:P10或P16(G4) (3)试剂
指标 >98.5 ≤0.1 a)硝酸溶液 1:1 b)柠檬酸:AR c)钼酸钠:AR d)喹啉:AR e)丙酮:AR
f)喹钼柠酮溶液:称取70g钼酸钠溶解于150mL水中(溶液A),另取60g柠檬酸溶解于85mL浓硝酸和150mL水的混合溶液中(溶液B)。在不断搅拌下,将溶液A缓慢加入溶液B中(溶液C),取5mL喹啉注入35mL浓硝酸和100mL水中(溶液D),将溶液D缓慢地加入到溶液C中,混合后放置24h,用微孔玻璃坩埚过滤,取280mL丙酮注入滤液中,用水稀释到1000mL,混匀,贮于聚乙烯瓶中。 (4)分析步骤
称取5g样品(称准至0.0002g),用水溶解后,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,用干滤纸,干漏斗过滤于玻塞锥形瓶中(弃去最初20毫升滤液),移取10毫升滤液(约含37毫克五氧化二磷),注入500毫升锥形烧瓶中, 加10毫升1:1硝酸和80毫升水,盖上表面甲,置电炉上加热至沸,取下,趁热加入50毫升喹钼柠酮溶液,重新加热至微沸,取下冷却至室温,用预先恒重的4号玻璃坩埚过滤,用水洗涤沉淀和坩埚内壁多次,所用的洗涤水共约150毫升,洗毕,将坩埚连同沉淀置于恒温箱中,在250℃干燥30分钟(或在180℃干燥45分钟),冷却,称量,直到恒重。 (5)结果计算
磷酸三钠含量(X %)按下式计算
X?G1?0.1717?100 10G?250式中:G——样品重量 g
G1——烘干的磷钼酸喹啉的重量 g
0.1717——磷钼酸喹啉换算成磷酸三钠的系数。 (6)允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果之差的绝
对值不大于0.2%。 4.1.2 方法二 容量法 (1)方法原理
磷酸三钠是强碱弱酸盐类,在水溶液中强烈水解,而使溶液呈碱性,且该盐是分级水解,因此可采用双指示剂方法,以酸碱滴定其纯度,同时还可以测出其中杂质含量(主要为碳酸钠及碳酸氢钠)
以酚酞为指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定,其耗用量为V1
NaPO4+HCl=Na2PO4+NaCl NaCO3+HCl=NaHCO3+ NaCl
上述溶液加甲基橙为指示剂,继续滴定,其耗用量为V2
Na2HPO4+HCl=NaH2PO4+NaCl NaHCO3+HCl=NaCl+ CO2↑+H2O
加过量的酸加热,赶出二氧化碳后,以甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,其耗用量为V3
NaH2PO4+NaOH= Na2HPO4+ H2O
(2)试剂
①盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L ②氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L ③酚酞指示剂:1g/L ④甲基橙指示剂:1g/L ⑤氯化钠 AR (3)分析步骤
称取样品10克(准确至0.001克),用不含二氧化碳的蒸馏水溶解,并移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,混合均匀,吸取25毫升溶液至250毫升锥形瓶中加10克氯化钠,5~6滴酚酞,用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴至红色消失,消耗盐酸标准溶液毫升数为V1。
然后加2~3滴甲基橙,继续用盐酸标准溶液滴定至橙色,消耗盐酸标准溶液毫升数为V2。
再加过量的盐酸溶液1毫升,煮沸2~3分钟,冷却后,用0.1mol/L氢氧化
钠标准滴定溶液正确中和至橙色(不计消耗的体积),然后再用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现浅红色,其消耗体积为V3。 (4)结果计算
磷酸三钠含量X(%)按下式计算:
X?cV3?380.1?100
25G??1000500式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L V3——最后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积mL G——样品质量 g
380.1——磷酸三钠(Na3PO4·12H20)的摩尔质量g/mol
(5)附注:
如 V1=V2=V3 则试样中无碳酸钠及碳酸氢钠杂质。 如 V1=V2>V3 则试样中含有碳酸钠杂质。 如 V1=V2<V3 则试样中含有碳酸氢钠杂质。
如 V2>V1>V3 则试样中同时含有碳酸钠及碳酸、氢钠。 (6)允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果之差不大于0.2%。
4.2 水不溶物的测定 ——重量法
4.2.1 方法原理:测定在中性(PH=6.8)时不溶于水的物质的总量。 4.2.2 试剂
(1)盐酸溶液 1:1
(2)酚红指示剂溶液1g/h(60%)乙醇溶液 (3)微孔玻璃坩埚:P10或P16(G4) 4.2.3 操作步骤
称取25克样品(称准至0.01克)置于500毫升烧杯中,加400毫升水,加10毫升盐酸,加热溶解后,加6滴酚红指示剂,滴加盐酸至溶液变为黄色(PH约为6.8),重新加热至沸,趁热用恒重的微孔玻璃坩埚过滤,用热水洗涤不溶物和坩埚内壁10次后,将坩埚置于恒温箱中经105~110℃干燥至恒重。
4.2.4 结果计算:
水不溶物含量X(%)按下式计算
X?G1?100 G式中:G1——水不溶物重量 g G——样品重量 g 4.2.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果之差绝对值不大于0.01%。
第五节 磷酸氢二钠
1 适用范围
于纯碱或烧碱中和磷酸,经浓缩结晶而制成的磷酸氢二钠(十二水),主要用于锅炉给水系统,防垢蒸汽发生系统清洗。 2 性质、外观、分子式
为白色均匀流砂状结晶,碱性。分子式为:Na2HPO4 12H2O 分子量 358.14 3 技术指标
项目 磷酸氢二钠含量(以Na2HPO4·12H2O计)% 水不溶物含量% 4 试验方法
4.1 磷酸氢二钠含量的测定——重量法 4.1.1 方法原理
在酸性条件下,磷酸二氢钠与喹钼柠酮溶液定量反应,生成磷钼酸喹啉黄色沉淀,测定沉淀质量,即可测得磷酸氢二钠质量。 4.1.2 仪器 (1)真空泵
(2)恒温水浴:可保持温度75±5℃ (3)烘箱:可控温180±5℃或250±10℃ (4)微孔玻璃坩埚:P10或P16(G4)
指标 ≥96.0 ≤0.05