(1)硫酸标准滴定溶液:c(1/2 H2SO4)=0.1mol/L或c(1/2 H2SO4)=1mol/L (2)甲基红指示剂:1g/L乙醇溶液 4.1.3 仪器
李森科承受器:总体积不小于200mL,上部分度10mL,下部细管体积1.0mL,最小分度0.05mL。 4.1.4 分析步骤
(1)打开取样阀,先放出一部分液体氨后,将李森科承受器置于取样阀处,迅速收集200mL样品(应在1min内完成),
(2)将样品置于通风柜中,承受器口部盖以带孔的橡皮塞(防止液体氨蒸发时落入尘埃污染试样),让液氨在室温下自由蒸发,待蒸发结束时(以承受器中不再出现气泡现象为止),用手握住承受器底部至残液中无气体逸出,记下李森科承受器内残液体积V1,然后全部倾倒250mL烧杯中,承受器用水洗涤数次,直至洗涤液呈中性为止,然后将洗涤液倒入烧杯中,加2-3滴甲基红指示剂,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色为终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V2 4.1.5 结果计算
水分含量X1(%)按下式计算
X1=0.72V1-0.00167×V2
式中:V1——李森科承受器中残余液体的体积 mL V2——消耗的硫酸标准滴定溶液的体积 mL 0.72和0.00167均为实验所确定的系数
(当用c(1/2 H2SO4)=1.0mol/L硫酸标准滴定溶液滴定时,所用实验系数中的0.00167应为0.0167。) 4.1.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果之差的绝对值应小于0.02%。 4.1.7 附注:
(1)液氨蒸发时附近不得存明火,以免爆炸。
(2)取样时应穿戴安全防护用品,戴防毒面具和棉手套。
4.2 氨含量的测定——计算法 4.2.1 方法原理
由100减去液氨残留物的百分含量,即求得氨含量。 4.2.2 结果计算:
氨含量X2(%)按下式计算
X2=100-X1
式中:X1—残留物(水分)的含量,%。 4.3 油含量的测定——重量法 4.3.1 方法原理
将液氨蒸发后,用四氯化碳萃取残留物中的油,称量留下残渣的质量,求得油含量。 4.3.2 试剂:
(1)四氯化碳(CCl4):AR (2)盐酸溶液:10%
(3)甲基红指示剂:1g/L乙醇溶液 4.3.3 仪器:
(1)恒温水浴:可控温80~90℃。 (2)恒温干燥箱:可控温110℃。 (3)李森科承受器:500mL。 4.3.4 操作步骤:
取样500mL于李森科承受器中,置于通风柜内,上盖以带孔橡皮塞,待液氨自然蒸发至无气体逸出后,用10mLCCl4将承受器内附在壁上的油洗入已在110℃烘干恒重的烧杯中,再用20mLCCl4分两次洗涤承受器,洗涤液并入烧杯中,将烧杯放在80~90℃水浴上加热蒸干,然后放入110℃烘箱中30min,取出在干燥器中冷却30min,称重,重复操作至烧杯恒重,称准至0.0002g。 4.3.5 结果计算
油含量X3(mg/kg)按下式计算:
(m2?m1)?106 X3(mg/kg)?V0?0.682式中:m1—空烧杯质量,g; m2—烧杯和油的质量,g; V0—样品体积,mL;
0.682—液氨在沸点(-33.5℃)时密度,g/cm3 4.3.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果,两次平行测定结果差的绝对值不大于0.5mg/kg。 4.3.7 附注:
(1)如果用四氯化碳将油洗出后有明显杂质,须用滤纸过滤后再行蒸发。 (2)如果样品内有铁屑,在加四氯化碳前应先加入10%盐酸溶液15mL,再加四氯化碳,将混合物移入分液漏斗,振荡静置分层后,将四氯化碳移入已恒重烧杯中。
(3)另取30mL四氯化碳于烧杯中,以和试样同样操作步骤测定其残渣含量,从分析结果中扣除其残渣含量。
(4)取样时应注意将取样阀门口油污擦拭干净,并在取样前充分排放。
第二十五节 氨水
1.分析原理
吸取一定体积的氨水,以甲基红为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,至红色为终点。 2.分析步骤
量取15mL水注入具塞锥形瓶中,称量加1mL试样,立即盖好瓶塞,再称量,两次称量须称准至0.0001g。加40mL水,加2滴甲基红-次甲基蓝混合指示液,用盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=0.5mol/L〕滴定至溶液呈红色。 3.结果计算
氨水(NH3)含量按下式计算:
X=V×c×0.01703×100/m
式中:
X--氨水之百分含量,%;
V—所消耗盐酸标准滴定溶液量,mL;
c--盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L; m--试样质量,g;
0.01703--与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的,
以克表示的氨的质量。 4.附注
4.1取样后立即分析,以免样品挥发致使结果偏低。 4.2此样品分析操作时应在通风橱内进行。
4.3滴定时应快滴慢摇。
GB338-2004工业用甲醇11项技术指标
项 目 色度/Hazen单位(铂-钴色号), ≤ 密度(ρ20)/(g/cm3) 沸程(0℃,101.3KPa,在64.0℃~65.5℃范围内,包括64.6℃±0.1℃)/℃ ≤ 指 优等品 5 0.791~0.792 0.8 50 通过实验(1+3) 0.10 0.0015 一等品 标 合格品 10 0.791~0.793 1.0 30 通过实验(1+9) 0.15 0.0030 1.5 20 — — 0.0050 高锰酸钾试验/min ≥ 水混溶性试验 水的质量分数/%≤ 酸的质量分数(以HCOOH计)/% ≤ 或碱的质量分数(以NH3计)/% ≤ 羰基化合物的质量分数(以HCHO计)/≤ 蒸发残渣的质量分数/% ≤ 硫酸洗涤试验/Hazen单位(铂-钴色)≤ 乙醇的质量分数/% ≤ 1 适用范围
0.0002 0.002 0.001 50 供需双方协商 0.0008 0.005 0.003 0.0015 0.010 0.005 — — 第一节 色度的测定——铂—钴色号法 本标准适用于测定透明或稍带接近于参比铂—钴色号的液体化工产品的颜色,这种颜色特征通常为棕黄色。 2 方法原理
试样的颜色与标准铂—钴比色液的颜色目测比较,并以(铂—钴)颜色单位表示结果。(铂—钴)颜色单位:即每升溶液含1毫克铂(以氯铂酸计)及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。 3 试剂
3.1 六水合氯化钴(CoCl3·6H2O):分析纯 3.2 盐酸:分析纯 3.3 氯铂酸(H2PtCl6)
氯铂酸的制法:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加热法,将1.00克铂溶于足量的王水中,当铂溶解后,蒸发溶液至干,加4毫升盐酸溶液再蒸发至干,重复比操作两次以上,这样可得2.10克氯铂酸。 3.4 氯铂酸钾(K2PtCL6):分析纯 4 仪器
4.1 纳氏比色管:50或100毫升,在底部以上100毫米处有刻度标记。 5 分析步骤 5.1 标准色阶的配制
5.1.1 标准比色母液的制备(500HaZen单位)
在1000毫升容量瓶中溶解1.00克六水合氯化钴(COCl2·6H2O)和相当于1.05克的氯铂酸或1.245克的氯铂酸钾于水中,加入100毫升盐酸溶液,稀释至刻线,并混匀。5.1.2 标准铂—钴对比溶液的配制:
在100mL比色管中分别移取母液体积如下表,用蒸馏水稀释到刻度并混匀,配成标准色阶,具体的母液体积和色度如下表2-1
表2-1 标准色阶的配制
母液体积(mL) 颜色(铂-钴0 2 5 7 10 12 15 18 20 0 0.4 1.0 1.4 2.0 2.4 3.0 3.6 4.0