方法一 密度计法
1 方法原理
密度是指在规定温度下，单位体积物质的质量，单位为g/cm3密度计法是由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液体的密度。 2 仪器
2.1 密度计：分度值为0.001g/cm3，测甲醇密度时，要求示值范围：0.750～0.800g/cm3
2.2 玻璃量筒：250～500mL
2.3 温度计：0～50℃，分度值为0.1℃ 2.4 恒温水浴：温度控制在20±0.1℃ 3 分析步骤 3.1 在常温下的测定
将待测试样注入清洁干燥的量筒内，不得有气泡，待温度恒定后。将清洁干燥密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度，将密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）即为在常温试样的密度。
3.2 在恒温（20℃）下的测定：按上述操作将量筒置于20℃恒温水浴中进行。
测定甲醇的密度要求在常温下进行，然后换算为20℃时的密度。 4 结果计算
4.1 常温t（℃）下测定试样的密度ρt（g/cm3）按下式（1）计算。
1ρt?ρ1t?ρt?a?20?t? （1）
3
式中：ρ1—试样在t（℃）时密度计的读数值 g/cm t a——密度计的玻璃膨胀系数，一般为0.000025 20——密度计的标准温度 ℃ t——测定时的温度 ℃
4.2 常温t（℃）试样的密度换算为20℃时的密度ρ20（g/cm3）按式（2）计算
ρ20?ρt?K?t?20? （2）
式中：K——试样密度的温度校正系数，甲醇在15～35℃的温度内为0.00093g/cm3℃
取两次平行测定结果的算术平均值为结果 5 允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm3
方法二：比重瓶法（仲裁法）
1 方法原理
在同一温度计，将比重瓶用蒸馏水标定其体积，然后测定同体积试样的质量以求其密度。 2 仪器
2.1 分析天平：分度值为0.0001g 2.2 比重瓶：20～50cm3
2.3 恒温水浴，温度控制在20±0.1℃ 2.4 温度计：分度值为0.1℃。 3 分析步骤
洗净并干燥比重瓶，带塞称量，用新煮沸并冷却至20℃的蒸馏水注满比重瓶，不得带入汽泡，装好后立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中，恒温20min以上取出，用滤纸除去溢出毛细管的水，擦干后立即称量，将比重瓶里的水倾出，清洗，干燥后称量。以试样代替水，同上操作，即得试样的质量。 4 结果计算
密度ρ（g/cm3）按下式计算：
ρ?m1?A?ρ0 m2?A式中：m1——充满比重瓶所需试样的质量 g m2——充满比重瓶所需水的质量 g ρ0——在20℃时蒸馏水的密度 g/cm3
A——浮力校正为ρ1V其中ρ1是干燥空气在20℃，760mmHg的密度；
V是所取试样的体积（cm3），但一般情况下，A的影响很小，忽略不计 5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm3。
第八节 蒸发残渣的测定——重量法
1 方法原理
甲醇试样在水浴上蒸发至干并在110℃干燥、恒重，测定甲醇中杂质含量。 2 仪器
2.1 电烘箱：温度控制在110±2℃。
2.2 蒸发皿：容量100-150mL，石英或玻璃制品。 2.3 水浴：可控制温度 2.4 分析天平：分度为0.0001g. 3 分析步骤
用移液管取100mL甲醇试样，放入已在110±2℃烘箱内烘至恒重的蒸发皿中，放在水浴上维持适当的温度，在通风橱内蒸发至干，将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净，移于110±2℃烘箱中烘至恒重。 4 结果计算
蒸发残渣含量的质量百分数 X按下式计算
X?G1?G2?100
100?ρt式中：G2——蒸发皿质量 g
G1——蒸发皿和蒸发残渣的质量 g
ρt——在试验温度t℃时甲醇试样密度 g/cm3 5 允许差
取两次平行测定结果算术平均值为结果，两次平行测定结果的差值不大于0.0003%。
第九节 水分的测定——卡尔费休法
1 方法原理
存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）与已知当量的卡尔费休试剂（碘，二氧化硫，吡啶和甲醇）进行定量反应，反应式如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+RON→C5H5NH·OSO2OR
2 试剂
2.1 卡尔费休试剂 2.2 变色硅胶 3 仪器
3.1 870水分测定仪 3.2 微量注射器：1000uL 4 分析步骤 详见仪器分析规程
第十节 硫酸洗涤试验——目视比色法
1 方法原理
在一定条件下，试样与硫酸混合，混合液与铂—钴标准比色溶液对比，进行目视比色法测定。 2 试剂 2.1 硫酸
2.2 铂，钴标准比色溶液，配制参见本章1.4.1 3 仪器
3.1 比色管：50mL
3.2 滴定管（带聚四氟乙烯旋塞）25mL 4 分析步骤
4.1 试验中所用的玻璃仪器不能含有与硫酸显色的物质，用重铬酸钾—硫酸洗液洗涤玻璃仪器，然后用水清洗，用清洁空气干燥或用与硫酸不显色的甲醇清洗。 4.2 取30mL试样于125mL三角瓶中，置于电磁搅拌器上，搅拌匀速加入25mL硫酸，硫酸加入时间为5min±0.5min，室温下放置15±0.5min，移入比色管中，取另一支比色管，加入50mL铂—钴标准比色液，在白色或镜面背景以上50mm～150mm轴向比色。 5 结果报告
取目视测定与铂—钴标准比色液最接近地铂—钴号为分析结果。 6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5个铂—钴号。
第二章 工业硫磺的测定
1 技术指标
指标名称 硫的质量分数 % ≥ 水分的质量分数 % ≤ 灰分的质量分数% ≤ 酸度（以硫酸计）% ≤ 有机物的质量分数 % ≤ 砷（As)的质量分数% ≤ 铁（Fe）的质量分数% ≤ 2 要求
（1）工业硫磺有块状、粉状、粒状等，其优等品、一等品应呈黄色或淡黄色。
（2）工业硫磺中应不含任何机械杂质。 （3）工业硫磺应符合上表的要求。 3 试样制备
将取得的样品磨碎至通过孔径为2mm的筛子，以缩分法分成两份，一份供测定水分的质量分数、200℃时残渣的质量分数用。另一份继续磨碎至通过孔径为600um的筛子，用缩分法分成两份，一份供测定灰分的质量分数、有机物的质量分数、铁的质量分数用；另一份继续磨碎至通过孔径为250um的筛子，供测定硫的质量分数、酸度的质量分数、砷的质量分数、硒的质量分数用。
第一节 硫含量的测定
1 差减法——仲裁法
硫含量（%）=100-灰分（%）-酸度（%）-有机物含量（%）-砷含量（%） 2 重量法 2.1原理
将试样用二硫化碳洗脱后称量，算得工业硫磺中的硫的质量分数。 2.2分析步骤
警告——二硫化碳有毒易燃，相关操作应在通风橱内进行。
优等品 99.95 2.0 0.03 0.003 0.03 0.0001 0.003 一等品 99.50 2.0 0.10 0.005 0.30 0.01 0.005 合格品 99.00 2.0 0.20 0.02 0.80 0.05 —