称取2g～3g制备好的试样，精确至0.0001g，置于105～110℃预先恒重的玻璃过滤坩埚中（G3）。连接好抽气装置，将坩埚置入抽滤瓶口，用滴管向玻璃过滤坩埚中加适量的二硫化碳，用玻璃棒搅拌使硫磺溶解，开启真空泵抽滤。继续用二硫化碳洗涤溶解，至绝大部分硫磺溶解后，以二硫化碳洗涤坩埚和其底部。 将坩埚在恒温干燥箱内于105～110℃下烘45min，冷却至室温，再用二硫化碳洗涤5～8次，在恒温干燥箱内于105～110℃下烘30min，置于干燥器中冷却后称量，精确至0.0001g,按以上操作重复用二硫化碳处理直至连续两次称量之差不超过0.0002g。 2.3 结果计算
硫的质量分数ω1，数值以%表示，按下式计算： ω1=（1—m）×100—ω4
m?(100?ω)/10012 式中：m1——干燥后残余物的质量，单位为克； m——试样的质量，单位为克；
ω2——测得的水分的质量分数，以%表示； ω4——测得的酸度的质量分数，以%表示；
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次结果的相对偏差应不大于0.05%。
第二节
1 原理
试样在恒温干燥箱中于80℃下干燥，称量其失去的质量即为失去水的质量。 2 分析步骤
称取约25g试样（精确至0.001g）于已恒重的称量瓶中，在80±2℃的烘箱中干燥3小时，取出冷却，称重。重复上述操作，直至连续两次称量相差不超过0.002g。 3 结果计算
水分（%）=（干燥后试样加称量瓶重g-称量瓶重g）×100/干燥前试样质量g
第三节
灰分的测定（重量法） 水分的测定（重量法）
1 原理
在空气中缓慢燃烧试样，然后在高温电炉于温度800—850℃下灼烧，冷却，称量。 2 分析步骤
称样约25g(精确至0.01g),于800—850℃预先恒重的瓷坩埚中，在电热板上，使硫磺缓慢燃烧完毕后，在800—850℃温度下灼烧40分钟，冷至室温后称量。重复上述操作，直至连续两次称量相差不超过0.0005g。 3 结果计算
灰分的质量分数ω3，数值以%表示，按下式计算： ω3=
m×100
m?(100?ω)?10012 式中：m1——灼烧后残余物的质量，单位为克； m——试样的质量，单位为克；
ω2——测得的水分的质量分数，以%表示；
第四节
1 原理
用水—异丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物质，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。 2 测定步骤
称样约25g（精确至0.01g）于250mL具塞锥形瓶中，加25mL异丙醇，盖上瓶塞，使硫磺完全润湿，然后再加50mL水，塞上瓶塞，摇振2min，放置20min，其间不时摇振，加3滴酚酞指示剂，用0.05 mol/LNaOH标准溶液滴定至粉红色并保持30秒不褪（V）。同时做空白试验（V0）。 3 结果计算
酸度的质量分数ω4以硫酸计，数值以%表示，按下式计算： ω4=
酸度的测定（滴定法）
m?(100?ω2)/100（V?V0）CM/2???100=
（5V?V0）CMm?(100?ω2)
式中：V——滴定时消耗氢氧化钠标液的体积，单位为毫升； V0——空白试验消耗的氢氧化钠的体积，单位为毫升；
C——氢氧化钠标液的浓度，单位为摩尔每升； m——试样的质量，单位为克；
ω2——测得的水分的质量分数，以%表示；
M——硫酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（M=98.08）
第五节
1 原理
硫磺试样在温度为250℃和800℃两次灼烧之后，所得残余物质量差即为灼烧过程有机物的损失。 2 分析步骤
称取约50g试样，精确至0.01g,置于预先恒重的瓷皿中，在砂浴（或可调温电炉）上熔融并燃烧试样后，（注意温度控制不要高于250℃，也可在点燃后从砂浴上拿开。）将瓷皿与残余物在恒温干燥箱中于250℃下烘2h，以除去微量硫，将瓷皿与残余物（由有机物和灰分组成）移入干燥器，冷却至室温，称量，精确至0.0001g,将带有残余物的瓷皿在高温电炉内置于800～850℃灼烧40min，在干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001g，重复操作直至恒重。由250℃和800℃温度下两次称量的质量差计算出有机物的质量分数。 3 结果计算
有机物的质量分数ω5，数值以%表示，按下式计算：
ω5=
有机物含量的测定
m?100
m?(100?ω)/10012 式中：m1——试样两次灼烧后残余物的质量差，单位为克； m——试样的质量，单位为克；
ω2——测得的水分的质量分数，以%表示；
第六节 铁含量的测定
1 原理
试样燃烧后，其残渣溶解于硫酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在PH为2～9的条件下，二价铁离子与1，10—邻菲罗啉反应生成橙色络合物，对此络合物进行吸光度测定。
2 试剂
2.1．1，10—邻菲罗啉溶液（1g/L）：称取0.10g邻菲罗啉溶于少量水中，加入0.5mL盐酸（1+10），溶解后用水稀释至100mL，避光保存。 2.2. 10g/L盐酸羟胺溶液 2.3.（1+10）盐酸溶液 2.4. 1+1硫酸溶液
2.5. 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）
2.6. 铁标准溶液（0.100g/L）：0.8635g十二水合硫酸铁铵溶解于200mL水，加5mL浓盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（100ug/mL铁） 2.7. 铁标准溶液（0.010g/L）：量取25.00ml铁标准溶液，置于250ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液现用现配（10ug/mL铁） 3 试液的制备
3.1称取试样25g（精确至0.01g）在50mL瓷坩埚中，在电炉上缓慢加热燃烧坩埚中的硫磺，燃烧完毕后，在马弗炉中600℃灼烧30分钟，取出冷却，加5mL硫酸，在电炉上加热使残渣溶解，蒸干硫酸，冷却后，加2mL（1+10）盐酸，20mL水，再加热溶解残渣，将试液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。 3.2工作曲线
分别吸取0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0mL铁标准溶液于50mL比色管中，加水至约25mL，加2.5mL盐酸羟胺和5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5分钟后加5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15～30分钟显色，然后在510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相应的铁含量为横坐标，绘制标准曲线。 3.3测定步骤
吸取25.00mL试液于50mL比色管中，加2.5mL盐酸羟胺和5mL缓冲溶液，5分钟后加入5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，15～30min后进行比色。 3.4空白试验
在测定的同时，按与测定相同的步骤，使用同样数量的试剂做空白试验。
4 结果计算
从试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值，根据所得吸光度值差，从工作曲线上查出对应的铁的质量。
铁的质量分数ω7，数值以%表示，按下式计算：
?10m?100 ω7=
m?(100?ω)/100-612 式中：m1——从工作曲线上查得的铁的质量，，单位为微克；
m——试样的质量，单位为克；
ω2——测得的水分的质量分数，以%