环氧乙烷乙二醇装置操作手册 - 图文(10)

2020-02-21 21:04

62 单元 于大气压力。必须重复高压吹扫三次,保证从塔内清除的氧气量足以保证塔内开始乙二醇汽化时不会形成易燃环境。必须小心保证吹扫过程中塔内始终保证正压,防止塔内吸入空气。

塔充分吹扫后,可以起动真空喷射机组对塔进行抽真空操作,同时调节DCS控制器允许塔内建立最高真空度。当塔内压力达到大约3kPaA时,必须将塔与真空喷射器隔断,然后监控压力上升速度。本塔可接受的泄漏量没有主乙二醇精制机组要求高。本塔一般不生成成品,因此由于空气漏入导致的UV衰减并不是一个大的问题。主要问题是防止泄漏量太大而引起压力控制问题。5 kPa/h应当是一个比较容易接受的漏入量。

如果允许真空塔在真空下待机,空气会缓慢漏入并转换由高压吹扫形成的惰性氮气环境。如果PG 精制塔在完成真空试验后一个小时内不会开车,必须用氮气破坏真空,同时塔内压力维持在略高于大气压力水平。一旦作好了开车准备,就只要简单地启动真空喷射器抽真空到操作压力就可以了。

建立塔底液位和系统升温

PG 精制塔塔底成批加入经稀释管线来的DEG塔的尾液和经正常进料管线的PGU浓缩塔尾液。塔启动时塔釜装有相对较多的介质是一个好主意,因为其中的一部分在再沸器开始加热后会从尾液中逸出,还有一部分需要用于浸湿塔内填料。注意低压蒸汽供应温度还不足以使DEG/TEG+纯的DEG尾液混合物沸腾,因此还有必要送入主要含MEG的PG 浓缩塔尾液。

一旦建立了满意的塔底液位,可以开启循环泵G-6227启动通过再沸器的循环。在再沸器可以送入蒸汽前,必须复位ESS 62-1。ESS 62-1复位要求该再沸器内建立充分的循环流量。可向再沸器内缓慢送入蒸汽对塔进行加热。必须小心保证再沸器出口温度不会达到ESS跳车设定值。(ESS跳车,然后切断蒸汽供应可能使开车过程十分困难!)随着塔底介质开始对塔进行加热,冷凝器E-6222和泡帽塔盘中部会出现工艺介质液位。此时,可以开启PG 塔顶馏出物泵 G-6228和PG产品泵G-6225分别打开进入塔顶和中部的回流。如果塔底液位蒸发太快,可以向塔底加入更多DEG尾液。

塔内温度一旦上升到操作温度,且塔底建立了稳定的液位和回流后,可以轻松地向精制塔加入PG 浓缩塔尾液。因为浓缩塔尾液中可能含有大量的水,经常遇见难以维持塔内压力稳定。向D-6240送入大量的拔顶排放液有助于控制这种问题。此时可以将产品与回流比控制器投入控制,缓慢增加比例设定值,建立来自该塔的产品流量。一般情况下,产品应当首先送到D-6240,直到流程全部打通,然后重新连接到正常的设计目标(即:从活性碳床层到最终浓缩塔)。

G:停车程序

在环氧乙烷反应进料跳车前,PGU 精制塔C-6221应当停车。这样做是为了让控制室操作人员将全部精力用于注意装置的其他部分。停车时将PGU 浓缩塔(C-6211)尾液切换到D-6240,然后按PGU精制系统停车和清洁强制操作程序操作,即蒸汽必须手动隔离并从再沸器中排放,塔内和再沸器内的工艺介质在停车后必须立即清空(至多乙二醇储罐)。让塔冷却,然后用氮气破除塔内真空并将塔内介质用泵输送到D-6240。

装置进料跳车后PGU 浓缩塔仍保持在线状态,让吸收塔水系统和循环气冷凝液系统完成清洁。此类水循环的清洁意味着从环氧乙烷反应系统中尽可能多地清除氧化物并将其转化成乙二醇。一定要记住与控制室反应操作人员协调停车活动,因为PGU浓缩塔为EORC(C-6404)提供操作所需的大部分热量。

此时,反应应当最大限度地提高进入回收乙二醇反应器的循环气冷凝液流量以加速循环气系统中氧化物的脱除。这会引起高温洗涤塔排放水减少。记住这两种流量中任何一种的突然变化都会引起PGU反应器压力波动,并导致ESS 0-3跳车。另外,还要记住随着洗涤塔排放水流量的下降,计算的PGU反应器最低压力跳车值应当上升。

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62 单元

反应操作人员应当通知室内乙二醇操作人员系统在何时不含氧化物。一般需要2小时才能实现。此时,浓缩塔可以停车,但是这样做可能使蒸发器波动,因而引起系统水平衡异常。在做好第67部分的停车准备前,保持浓缩塔在线。

H:紧急程序 无

I:初始开车程序

PGU浓缩和PGU精制系统初次开车时应当遵守下列程序: 1. 按每台设备性能规格书中规定的方法清洁所有设备。 2. PGU浓缩和精制系统中的所有管线都应当用高温冷凝液洗涤。 3. 清洁后,应保证所有的冷凝液或其他清洁材料从管线和设备上清除。

4. 对所有现场仪表进行功能试验,确认它们都能正确操作。对与第62部分相关的所有ESS进行功能试验。

5. 用氮气将系统中每座塔的压力升高到接近安全阀的设定值。压力试验和吹扫步骤应当包括与塔相关的所有管道和设备。

a. 用肥皂水检查相应管线上的每一个法兰是否泄漏。大直径法兰和人孔(大于14″)应当用胶带绑敷以协助泄漏试验。

b. 确认和修复所有泄漏点后,对塔进行放空操作,直至维持微正压。 c. 再重复升压和吹扫过程三次,清除系统中的氧气。

d. 对PG精制塔进行内部泄漏试验。试验时,应当精制塔及其相关设备(再沸器、泵、冷凝器等)按一套系统进行设置。按下文步骤进行试验:

a. 试验中可能需要包括循环泵密封。如果压力试验失败并怀疑密封有问题,用乙二醇在塔内建立正常液位。

b. 启动真空系统并将压力降低到正常操作压力。保证氮气已经隔离,然后将塔与真空系统隔离并记录压力。

c. 如果塔内压力上升不超过5 kPa/h,即可认为塔无泄漏。

d. 确认并修复任何泄漏点,可能的泄漏点包括未堵塞的放空或排污阀、安全阀、循环泵密封和管道法兰。

6. 所有泄漏点修复后,用氮气打破塔内真空(决不可使用空气)并将塔内及相关设备的压力升高到98~196kPaG。

7. 这样系统就处于待机模式并作好了开车准备。系统中的压力需定期监控,必要时应升压。

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A:工艺说明 概述

二氧化碳脱除单元(CO2RU)包括一台吸收/急冷塔和一台带闪蒸罐的再生塔,前者把循环气中的CO2

吸收到碳酸盐贫液中,后者使CO2解吸然后放空。急冷和洗涤段安装在吸收塔顶部,用于在循环气返回氧化反应系统之前对其进行洗涤。

详细说明

二氧化碳脱除系统通过选择性地脱除循环气中的CO2来维持环氧乙烷反应循环中的CO2浓度。二氧化碳脱除系统采用本菲尔工艺脱除CO2。本菲尔工艺由UOP颁发许可证,利用“热碳酸钾”溶液作为CO2吸收剂。

在CO2吸收塔C-6301的上游,从压缩机出口来的含有0.5~1.0mol%二氧化碳(其浓度取决于环氧乙烷催化剂所处的阶段)的循环气在E-6303的管程由废水加热(温度提高约3℃)。循环气进入C-6301,自下而上依次通过吸收段、急冷段,最后离开急冷段通过一台折板分离器排出塔外。冷碳酸盐贫液从吸收段填料床的顶部进入吸收塔,另一小股热碳酸盐贫液从两段吸收床之间进入塔内。热贫液的流量可根据需要进行调节,以使出口循环气物流保持所要求的CO2浓度,然而在整个催化剂使用周期,这种流量的变化是极少发生的。循环气从填料段下方进入吸收段。贫液沿填料床向下流动,与循环气逆流接触。CO2在碳酸钾溶液中吸收,按照以下可逆反应生成碳酸氢钾而从循环气中除去:

K2CO3 + H2O + CO2 <==> 2 KHCO3

逆反应在再生期间发生。吸收为放热反应(32.1 KJ/lbmol CO2),而再生为吸热反应。

循环气离开吸收段填料床,通过烟囱塔盘进入急冷段填料床。急冷段安装在吸收塔的项部,在循环气返回环氧乙烷反应系统之前对其进行冷却和洗涤。

在吸收段与急冷段之间的烟囱塔盘内,安装了金属丝网和折板雾沫分离器。另外在塔的出口处也安装了第二个金属丝网和折板雾沫分离器。安装雾沫分离器的目的是最小化随循环气携带到反应系统的本菲尔溶液和液态水。液态水会使催化剂性能永久性降低,而碳酸钾则是一种已知的催化剂毒物。

急冷段设有循环水回路。顶部折板分离器的洗涤水排入急冷段,作为急冷段的补充水;而急冷段的水则通过溢流进入塔的吸收段顶部,作为对急冷水的排放。这样可进一步减少带入反应系统的本菲尔溶液和液态水。急冷段的排放水可作为碳酸盐溶液回路的部分补充水,因为碳酸盐回路会因为C-6309放空至大气和循环气离开C-6301而损失水。急冷回路通过急冷泵G-6313/14(一台备用)进行循环。补充水由冷却冷凝水提供。

富液在液位的控制下从吸收塔底部流出,进入贫/富液换热器E-6319。富液被加热,贫液得到冷却,但有一小股分流出的贫液走该换热器的旁路,从两个吸收床之间注入热贫液。富液然后进入碳酸盐溶液乙二醇反应器Y-6320,在此将贫循环气中夹带的所有环氧乙烷转化为乙二醇。乙二醇反应器被设计成活塞流反应器。富液从底部进入Y-6320,从顶部离开。

富液然后进入安装在再生塔C-6305顶部的富液闪蒸罐(RSFT),在罐内降压闪蒸。结果,在吸收塔内吸收的部分循环气被闪蒸出来,送到C-6404。闪蒸的主要目的是出于环保和经济的考虑,回收在碳酸盐溶液中吸收的乙烯。

富液在液位的控制下离开RSFT,进入C-6305再生塔部分。通过在再生塔内的汽提,碳酸氢钾得到再生。再生段包括两个填料床。采用一台自循环再沸器E-6307提供再生所需的热量。E-6307的壳程蒸

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63 单元 汽是工艺蒸汽,它冷凝后被收集在C-6351内,通过泵G-6352/53(一台备用)送到工艺水储罐 C-6701。该冷凝水也可送到C-8107。再生过程解吸的CO2进入再生塔洗涤段,然后离开再生塔,通过E-6308后进入C-6309,通过C-6309的压力控制阀排入大气。离开再生塔的CO2被水蒸汽饱和。E-6308可使大部分水蒸汽冷凝,流入C-6309。未冷凝的水蒸汽随CO2一道排放,冷凝水则在C-6309液位控制器的控制下从C-6309返回再生塔。通过C-6309尾液的流量控制阀,一部分冷凝水排放到废水处理装置。为了补充损失的水,将冷却冷凝水送入C-6305的底部。再生塔底部的液位(代表存液量)控制进入底部的补充水量。

在开车期间,由于碳酸盐溶液正在提浓,E-6308不冷凝任何蒸汽,C-6305塔顶的气体必须全部放空至大气。如果用PV-6305-05A和CO2放空管来处置这些蒸汽会产生过大的噪声,所以另外设置了一条管路,通过HV-6305-05C进行放空。这条放空管路上也装有消音设备。在开车运行期间,系统利用PV-6305-05A控制压力。一旦阀门达到“最大排量”,串级压力控制就开始打开HV-6305-05C。冷凝水通过C-6309的液位控制引至C-6305底部。所设置的另一条管路是,C-6309冷凝水靠重力排入C-6412,引至废水系统。

再生塔C-6305的洗涤段由洗涤塔盘和烟囱塔盘构成,这些塔盘安装在RSFT与再生塔填料床之间。洗涤塔盘有两个作用:

(1)除去来自再生段气相中的乙二醇,将其从系统中除去;

(2)最小化少本菲尔溶液排放至大气。含有乙二醇的蒸汽与洗涤水逆流接触。洗涤水然后被收集在烟囱塔盘上,送到排放乙二醇单元的储罐D-6240。

再生塔底排出的贫液进入碳酸盐溶液增压泵G-6327/28(一台备用),该泵所要求的必需汽蚀余量(NPSH)很低。碳酸盐溶液然后进入主碳酸盐溶液泵G-6310/11(一台备用),增压后通过贫/富液换热器E-6319返回C-6301。

为了控制碳酸盐溶液和急冷塔水起泡,设置了两个人工消泡剂投加点。第一个投加点在洗涤水循环泵G-6313/14的进口,第二个投加点在贫液增压泵G-6327/28的进口。

储罐D-6323用于储存工艺设备运行所需的溶液存量加上足够的工作存量和整个系统两次冲洗水量。该储罐带有保温,用内部冷凝水盘管加热。另外还安装了一个低点集液总管,可将集液排入碳酸盐混合槽D-6306。混合槽用于本菲尔溶液的混合及碳酸盐系统的排液。混合槽和储罐可利用立式槽泵G-6325进行循环,当系统排干后,也可用这台泵将溶液存量送入D-6323。在G-6325的出口安装了过滤器Y-6326,用于在混合和排液期间对溶液进行过滤。也可使贫液从增压泵出口循环到C-6305底部,利用这台过滤器对溶液进行在线过滤。混合槽由低压冷凝水盘管加热,以防止溶液在环境温度下发生沉淀。

B:操作 正常操作

本系统的主要操作目的是以最低的能耗从反应循环气中除去必需量的CO2。二氧化碳脱除单元的任何优化都将影响溶液的化学性能,所以对贫液定期取样分析(按照《分析手册》中规定的取样时间和分析方法)是系统优化的重要组成部分。

如果吸收塔内水分过多,再生塔再沸器所需要的蒸汽量将高于正常水平。在正常情况下,溶液是通过用泵将冷凝水送入CO2再生塔(C-6305)底部以及将补充冷却冷凝水送入CO2洗涤塔而补充水分的。因为送入CO2再生塔的蒸汽流量无法任意调节,所以为满足溶液的水平衡需要,应调节送入CO2吸收塔的补充水量。

有机盐会在溶液内慢慢积累,所以在大约2年后需要对溶液进行排放。在增压泵的出口安装有一个

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63 单元 流量控制回路,可使排放液通过E-6303和E6458送到废水处理系统 。

另一个需要优化的溶液化学参数是溶液的转化率(从碳酸盐转化为碳酸氢盐)。如果在再生塔内溶液没有得到充分的再生,溶液的吸收能力就会降低,过多的CO2将从CO2吸收塔窜出,返回环氧乙烷反应系统。转化率的优化可通过对溶液适当地取样分析并监测二氧化碳脱除单元出口气体中的CO2浓度来完成。

洗涤除沫器

CO2再生塔配备有除沫器,以减少各种物流的液体夹带。每台设备上都装有永久连接的冷却冷凝水管线和喷嘴,以冲洗除沫器。在正常运行期间应确保冲洗管线关闭,防止补充水由于疏忽而进入二氧化碳脱除系统,这一点很重要。当工艺波动碳酸盐溶液在除沫器上沉积时,除沫器最容易结垢。在未发生操作波动的情况下,应对除沫器两侧的压差进行常规监测,如果压差过大则应冲洗除沫器。在任何时候冲洗除沫器时,都应格外注意容器的液位控制系统和溶液组成,以确保冲洗不过量。

贫液泵密封冲洗

贫液和再生塔循环泵配备有冷凝水密封冲洗,以减小碳酸盐在泵密封区沉淀的可能性。当运行和备用溶液泵内含有溶液时,其密封冲洗应保持运行状态,如果无法使用再生塔冷凝水,可脱盐水代替。

停车

二氧化碳脱除系统的设计在最低可调负荷为70%的设计循环能力下操作。在环氧乙烷反应系统低负荷运行的情况下或当循环气CO2浓度较低时(例如采用新的更有效的催化剂),二氧化碳脱除系统可通过减少送入CO2吸收塔的贫液流量和提高碳酸氢盐的转化率来进行优化。这种优化可降低二氧化碳脱除系统的能耗。

起泡

贫液不会起泡。但是,该溶液是一种很好的清洁剂,具有良好的湿润性能。任何外来物质,例如污物、氧化皮或油等都可能造成溶液起泡。贫液过滤器应保持连续运行以除去固体,应定时监测过滤器压差,当压差过大时应更换过滤器元件。

如果塔的压差异常之大,通常表示溶液出现起泡。可采用消泡剂控制起泡。对贫液取样作起泡试验也有助于避免起泡事故。

C:仪表和控制

有关仪表一览表和控制器的说明,请参考CSDS。 D:紧急停车系统

ESS 63-1:C-6301底部窜压保护

1.用以防止因循环气窜压而造成CO2再生塔设备过压。 2.用以防止因窜压事故而造成过多循环气排入大气。 ESS 63-2:C-6301贫液的压差损失

1 用以防止因循环气窜压而造成CO2再生塔设备过压。 2 用以防止因窜压事故而造成过多循环气排入大气。 ESS 63-4:富液闪蒸罐(RSFT)高/低位 1 2

用以防止因循环气窜压而造成CO2再生塔C-6305过压。 用以防止碳酸盐溶液从闪蒸罐携带入EORC。

E:安全考虑 循环气窜压

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