环氧乙烷乙二醇装置操作手册 - 图文(9)

2020-02-21 21:04

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MEG产品物流用泵G-6225输送到精制塔产品物流冷却器(E-6224)的管程,使乙二醇物流的温度从大约96℃冷却到40℃。冷却水送到冷却器的壳程。为保证MEG出口温度对活性碳床层不是太高,配备了55℃的出口高温报警。

回收乙二醇活性碳床层系统

出E-6224的冷却物流接着送到PG 活性碳床层(V-6250-C-01/02)脱除杂质,从而提高回收的MEG质量。为减少活性碳床层更换频率,使用了安装在活动架上适应设计进料流量的最大商业化双层床装置。活性碳床层设计成串联运行。阀门和管道的配置允许在串联中第一床层的碳耗尽时进行单床层操作。来自上游活性碳床层的杂质穿透通过采样分析确定。第一床层内耗尽的碳被更换后,可以作为串联中的第二床层重新投用。因此,活性碳的效率提高了。

在正常操作过程中,出活性碳床层的回收MEG流经PG 活性碳床层过滤器 (Y-6253)脱除MEG物流中可能存在的碳粉末。经过滤的MEG 物流然后送到位于主乙二醇精制机组内部的最终浓缩塔 (C-6811)。如果C-6811不可用,则可以将清洁的MEG物流送到湿的粗乙二醇储罐(D-6870)。

如果活性碳床层需要再生,废活性碳床层中的MEG通过冷却冷凝液冲洗回收,冲洗物流经过床层并通过两台PG 活性碳床层过滤器(Y-6254或Y-6255 并列操作)之一脱除物流中的颗粒后输送到D-6240。活性碳床层冲洗完毕后接着更换废活性碳,床层用冷却的冷凝液冲洗到D-6240,清除新活性碳床层上的碳粉末(通过Y-6254或Y-6255),再用MEG(来自E-6224)冲洗,清除活性碳床层中的冷却冷凝液。活性碳床层冲洗作业之所以“配备”两台过滤器(Y-6254/Y-6255),是因为相对于正常操作过程中处于回收的MEG而言,这种操作可能需要很高的滤芯更换频率。三台PG活性碳床层过滤器 (Y-6253/Y-6254/Y-6255)相同。管道和阀门的配置允许Y-6253和Y-6254/Y-6255互换操作。

回收乙二醇储罐系统

含可回收MEG的装置废液和再循环物流输送到回收乙二醇储罐 (D-6240)进行短期储存,最终通过C-6211处理。进入D-6240的物流既包括连续物流,也包括间歇物流:

连续物流

1) 来自塔C-6305的塔盘排放物流。

2) 来自真空冷凝液储槽(C-6861)的真空冷凝液。

3) 来自PG 精制塔塔顶馏出物泵(G-6228)的精制塔蒸馏液。

连续物流的总质量流量 (进出D-6240) = 5,000 kg/h至6,000 kg/h。 间歇物流

1) 来自E-6212的尾液。发生在E-6213 再沸器停用时。 2) 来自E-6213的尾液。发生在C-6221停用时。 3) 活性碳床层冲洗物流。发生在废活性碳床层更换时。

4) 来自E-6422的低温洗涤塔冲洗水。发生在C-6404 出现高液位且必须提高洗涤塔排放水流量时。 5) E-6224出口。发生在开车过程中冷却的侧线抽出产品中含水量太高时。

6) 来自D-6870。可能发生在D-6870出现高盐含量时和/或D-6870出现高液位而需要降低总储存量时。

7) 由于下列原因来自污水槽D-7840的可回收乙二醇: a. 第62部分的设备已经清空并向污水槽排放。 b. 塔C-6404及相关设备已经清空并向污水槽排放。 c. 第61部分的循环气冷凝液设备已经清空并向污水槽排放。

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D-6240间歇物流的最高总质量流量 (出D-6240) = 5,300 kg/h

根据上述流量,从D-6240到C-6211的进料流量范围预计介于5,000kg/h至11,300kg/h。为保证来自D-6240的物流中不含使C-6211填料和内件发生结垢和/或堵塞的固体,进料首先通过回收乙二醇储罐过滤器Y-6244。

因为储罐D-6240的设计金属温度为100℃,来自C-6305连续塔盘排放和来自E-6212 或E-6213的间歇尾液物流在进入D-6240前必须冷却到40℃或更低。这些物流由回收乙二醇储罐冷却器(E-6241)冷却。该冷却器是一种螺旋板式换热器。冷却水按固定流量通过螺旋板换热器的低温侧。

D-6240是一种采用氮气保护的常压储罐。氮气保护用于维持储罐内蒸汽部分的不可燃条件,防止D-6240进料物料(如冷洗涤塔排放水)中含残余环氧乙烷。回收乙二醇储罐泵 (G-6242)将物料从D-6240输送到C-6211进行处理。该泵还通过储罐内8000 kg/h的物料再循环向喷射混合器6240A提供混合物流。喷射混合器减少储罐内的浓度梯度,保证送入C-6211的进料组份保持不变。有必要将介质液位保持在喷射混合器喷嘴之上至少500mm,只有这样才能保证出喷嘴的介质不会冲击储罐壁而可能损坏储罐衬里。

B:操作 正常操作

乙二醇回收单元正常操作属于典型的蒸馏系统操作。PGU的第一目标是使系统的条件达到最大限度地脱除环氧乙烷吸收塔水(高温洗涤塔排放水) 和循环气冷凝液物流中的UV吸收体,同时最大限度地回收其中所含的乙二醇,不然这部分乙二醇会从清洗物流流入废水处理而损失。如安全注意事项中所述,主要问题/担心是系统进料物流中的高盐浓度和盐相关的结垢。清除这种结垢需要使PGU浓缩塔第二再沸器(E-6213)和PGU精制塔再沸器(E-6223)定期离线用水清洗。

由于PGU精制塔塔底盐浓度高,对进入PGU 精制塔再沸器的蒸汽和冷凝液进行正压隔离和放空必须在塔停车后立即进行。然后必须在停车后4小时内清空塔底和再沸器中的工艺介质,防止塔底和/或再沸器中发生乙醇酸盐分解。

活性碳床层系统(V-6250)

活性碳床层一般同时操作(串联)。如果第二床层在没有第一床层(在其更换的过程中)的条件下仍能充分清除杂质,使EG塔产品继续保持在合格水平,此时更换第一床层非常重要。更换点最佳时机的选择应当根据观察UV变送器的趋势(△及绝对值)的经验确定。经验表明250 nm波长是要观察的关键波长。EG产品倾向于在其他波长发生问题前首先在250波长出现故障。

减负荷操作

PGU浓缩塔和精制塔的设计可在额定能力的70%水平进行操作。减负荷操作条件与设计操作条件并没有明显的不同。尽管如此,在这种情况下系统需要进行密切监控,即蒸汽、回流和产品流量控制阀都将在各处操作范围的较低端(有些情况下是高端)操作,平稳控制可能有点“不顺利”,甚至更困难。

C:仪表和控制系统

仪表和控制器说明清单请参见CSDS。 D:紧急停车系统

ESS62-1,PGU精制塔再沸器E-6223蒸汽隔离

1.减少PGU 精制再沸器E-6223中乙醇酸盐分解失控的可能性。 ESS 62-3,PGU 浓缩塔第二再沸器E -6213 蒸汽隔离

1.减少PGU 浓缩塔再沸器E-6213中乙醇酸盐分解失控的可能性。

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E:安全注意事项

回收乙二醇反应器(Y-6235)

回收乙二醇反应器Y-6235收集来自第64部分(环氧乙烷回收)的高温洗涤塔排放水和冷的来自第61部分(环氧乙烷反应)的循环气冷凝液。循环气冷凝液中含必须转化成乙二醇的环氧乙烷。Y-6235向浓缩塔C-6211提供原料。浓缩塔将环氧乙烷汽提塔/再吸收塔第一再沸器E-6411用作冷凝器。来自E-6411冷凝液和放空气体收集在第一再沸器冷凝液储槽C-6412中,其中的液体用泵输送到废液处理,放空气则排放到废气总管。如果Y-6235 的操作超出了安全操作窗口,那么可能发生环氧乙烷过量穿透(规定为>9.1 kg/h环氧乙烷),导致C-6412放空和废冷凝液物流中的环氧乙烷过量。过量环氧乙烷穿透超过极限不可接受,因为废水处理系统的设计不适于过量环氧乙烷,还因为废气总管中过量的环氧乙烷和氧气(来自CGC清洗)可能在火炬总管中形成易燃环境。

如果Y-6235的操作超出了正常参数(压力、流量、温度)的范围,火炬总管中可能由于环氧乙烷而形成易燃环境。因此,ESS 0-3会关闭循环气冷凝液隔离阀HV 6110-04中断向Y-6235的循环气冷凝液进料。ESS 0-3 共包括五个参数,均采用二选一D表决跳车逻辑。有三种逻辑(高温、低温和低压)特别与Y-6235操作区间关联,用于防止环氧乙烷穿透。

回收乙二醇反应器出口PSV配备了处于关闭位置的开关。如果位置开关指示投用的PSV未100%关闭,环氧乙烷就可能旁通反应器进入C-6211,从塔顶蒸汽物流中流出,最终进入C-6412 放空和废液。PSV应当进行隔离和维修。

如果管道式反应器曾经打开与大气发生接触,输入CGC(含环氧乙烷)前必须降低氧含量。可以向系统中加入SWP清除所有蒸汽,或者建立适量的清洗循环。

回收乙二醇浓缩塔(C-6211)

C-6211 对循环气窜压配备了充分的卸压措施。不过,这种情况已被ESS 0-3减轻。如果环氧乙烷吸收塔塔底出现低液位或E-6111出现低洗涤流量,ESS 0-3会将PGU与反应循环系统隔断。PG反应器预热器E-6202 管程和PG 反应器Y-6235配备了冗余PSV,其动作压力大于窜压工况下的峰值压力。为此,循环气窜压工况不是本设备动作的工况。

塔在正常操作条件下可能蒸发掉浓缩塔第二再沸器E-6213中的水而浓缩乙二醇/盐混合物。因此当E-6213内出现185℃的高温时,ESS 62-3会关闭蒸汽供应隔离阀(FV 6213-07),终止蒸汽进入E-6213。E-6213壳程PSV的规格适于185℃起点温度时40wt% 乙醇酸钠盐和2wt% NaNO2/NaNO3条件下的反应燃烧和过度加热条件。

浓缩塔PSV出口管道连接到紧急放空总管,因为两台PSV动作、循环气窜压和E-6202/Y-6235和C-6211发生燃烧都可能导致环氧乙烷逸出。为保证紧急放空总管内不含环氧乙烷,系统中配置了恒低流量氮气吹扫和PSV-6211-800排放时启动的高流量氮气吹扫。为防止人员在PSV停用过程中接触氮气,氮气排放和吹扫系统必须与总管隔离。

回收乙二醇精制塔(C-6221)

乙醇酸盐分解是PGU区域,尤其是精制塔中最主要的安全担心。该危险由ESS 62-1减轻。ESS 62-1在低再循环流量、高再沸器出口温度或低C-6221尾液流量(跳车值按计算)时会隔断进入回收乙二醇精制塔再沸器E-6223的低压蒸汽。C-6221塔底发生高温跳车后,可能由于分解而自发热的物料应当在4小时内用泵输送到聚乙二醇储存或排放到污水槽中。四小时相当于安全阀由于从160?C的初始温度自发热而开启,让热量在周围消失所需的时间。如果不排空塔内介质,可能导致PSV向大气排放。只要C-6221的塔底物料被水稀释并在进入聚乙二醇储罐D-6917前被聚乙二醇冷却器E-6919冷却,分解就不是一种担心。

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62 单元 应当注意的是NOx- (尤其是NO2-)的加入会降低乙醇酸盐放热的初始温度,该温度已经包括在安全排放装置规格选型中。注意,PSV规格适用于40wt%盐和3.9 wt%的NO3/NO2浓度。

C-6221塔底的盐浓度直接用进入D-6917的尾液流量、塔底温度和进入该塔的DEG尾液进料量控制。尾液流量发生变化,保持塔底液位不变,尾液越多盐浓度越低。塔底温度由进入再沸器的蒸汽输入量直接控制。塔底温度越低,塔底含有的进料物料越多,因此需要增加尾液流量进行补偿。DEG尾液流量的设定值尽可能高,以用DEG/TEG替换尾液物流中的MEG,因为该塔运行就是为了减少侧线抽出产品中的DEG/TEG。塔内输入的DEG越多,所需的尾液量就越高。仍有部分MEG须加入尾液物流以降低塔底温度。

通过向C-6221塔底加入DEG尾液,从C-6221到第68部分的盐回流变成了一种担心,因为这种盐可能导致第68部分出现分解。该危险由于ESS 68-2通过HV-6851-18在阀门前后出现低差压时隔断来自第62部分的DEG尾液而减轻。

与C-6221 相关的第二种危险是易燃乙二醇/空气混合物的形成。乙二醇的易燃区间介于3.2 vol%与15.3vol%之间。二乙二醇的易燃区间介于2.0 vol%与10.6 vol%之间。因为C-6221在真空条件下操作,塔内存在吸入足量空气形成易燃混合物的可能性。微小泄漏,如排污/放空阀、泵密封和管道法兰的泄漏一般不会引起足量的空气泄漏而形成易燃混合物。严重情况出现在发生重大故障时,如严重的密封泄漏或管道爆裂。这种情况极不可能且极少发生,规定工程控制措施减轻这种危险的做法是不切实际的。

易燃混合物一般由开车和停车不当产生。在乙二醇塔停车时,必须用惰性气体消除真空。绝对禁止将空气用于此目的。塔停车后应当与真空系统隔离,防止空气在塔冷却过程中被吸入。塔内进入空气后的开车过程中,必须用惰性气体进行高压吹扫,直至氧气含量低于1%。吹扫结束后,乙二醇可以送入塔内并开始加热。

回收乙二醇储罐 (D-6240)

回收乙二醇储罐是一种采用氮气保护的API储罐。在正常操作过程中,此罐连续收集来自第68部分的真空冷凝液和来自第63部分的乙二醇排放液,另外还间歇收集来自第64部分的冷SWP。储罐上的呼吸式放空 /真空破坏器直接向大气排放。一般情况下,储罐内的汽相空间为氮气、水以及微量的氧气和MEG。但是,进入D-6240的有些间歇性进料中可能含有微量(ppm)的环氧乙烷和醛,可以直接向大气排放。该储罐上的呼吸式放空与其说是一种放空,还不如说是一种人身保护手段,特别是对爬罐作业而言。出入罐顶可能需要根据接触程度进行限制。如果需要对呼吸式放空进行维护,必须使用适当的人身保护设备。

规整填料火灾

安装规整填料的乙二醇塔发生过火灾。一般情况下,火灾发生在停车后塔内温度仍较高且仍有乙二醇条件下塔内进入空气时。尽管这种火灾不是一种灾难性的安全问题,但是无论何种形式的火灾都应当避免。火灾还会引起明显的可靠性和/或质量问题。为避免这种火灾,在填料温度低于40℃前禁止向安装了规整填料的乙二醇釜输入空气。同时在塔停车后用氮气破坏真空,防止空气漏入。停车后在塔内仍处于高温时如果送入或漏入空气,极容易发生填料火灾。这是因为填料由于液体向下流而缺乏冷却。在填料清洗前,维持一定流量的氮气吹扫或微氮气正压非常重要。

F:开车程序 PGU浓缩塔开车

为保证本塔开车,贫洗涤水必须通过环氧乙烷回收塔塔底循环,使PG浓缩塔塔顶蒸汽在E-6411中冷凝。系统中一旦建立了流量,PG浓缩塔也需要洗涤塔排放水进料。为此,回收乙二醇反应器/浓缩塔系统

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62 单元 开车时需要与氧化物装置人员协调。

泄漏试验和吹扫

如果塔曾经打开与大气发生了接触,必须用氮气加压到至少196 kPaG,曾经打开过的法兰或管件必须详细进行泄漏检查。同时,塔内压力应当从DCS进行监控,判断系统的“泄漏密封”程度。(注意:升压后的第一个半小时过程中,塔内压力可能由于氮气冷却而下降,压力监控应当在此时间后才能进行)。在监控过程中,压力下降速度不得超过4.9 kPag/h。如果下降速度超过该值,在继续前必须找到并消除泄漏点。如果压力下降速度可以接受,塔内压力应当排放到大约4.9 kPaG。必须重复高压吹扫三次,保证从塔内清除的氧气量足以保证塔内开始乙二醇汽化时不会形成易燃环境。必须小心保证吹扫过程中塔内始终保证正压,防止塔内吸入空气。

系统装料和升温

可以启动SWP升压泵 (G-6204/05)向反应器和浓缩塔缓慢供应洗涤塔排放水(SWP),同时使用流量控制阀缓慢向反应器、塔和管道供料。可以向PG反应器预热器E-6202送入蒸汽加热进料。

随着洗涤塔排放水进料升温,浓缩塔内会开始发生闪蒸。蒸汽会从塔顶流出并在EORC主再沸器(E-6411)内冷凝。一旦EORC 再沸器冷凝液储槽(C-6412)内开始出现液位,可以让氧化物操作员启动冷凝液泵 (G6413/14)将该介质作为回流返回到浓缩塔。

随着介质继续注入浓缩塔,尾液会在重力作用下流入第一再沸器(E-6212)。一旦再沸器内开始出现液位,可以打开工艺蒸汽总管隔离阀旁路向再沸器送入工艺蒸汽。在再沸器换热管内冷凝的蒸汽排放到冷凝液储槽C-6236。让C-6236内的冷凝液液位上升到100%以上,这样会浸没E-6212的部分换热面积。此时可以打开工艺蒸汽总管隔离截断阀而不会引起PGU 浓缩塔或工艺蒸汽总管异常。储槽内一旦建立了液位,应当启动一台PG 冷凝液泵(G-6237/38)将冷凝液送出。蒸发器机组一旦投用后,该冷凝液物流应当送入工艺水储罐/蒸发器回流总管。此时至E-6212的蒸汽流量可以通过提高或降低暴露的控制器面积进行控制,即通过降低或升高液位。另外,可以按需要加入碱控制回流中的pH 在5.5~6的水平(一旦取得稳定的回流流量)或将尾液控制在9水平(一旦取得稳定的回流流量),取其中需要碱量最大的值。

第一再沸器一旦稳定就可以投用第二再沸器E-6213。如果PGU需要进入待机模式,无论多长时间,较妥当的做法可能是延迟第二再沸器升温,直至系统负荷上升。

对再沸器升温时,应当首先将来自E-6212的尾液接入以建立通过壳程的工艺介质流量。一旦工艺介质开始流入E-6213,浓缩塔尾液泵应当切换到从E-6213而不是从E-6212取液。另外,尾液流量控制应当用DCS手动开关切换到E-6213液位控制器。一旦建立了稳定的流量,可以缓慢向再沸器管程输入中压蒸汽使其温度上升。

PGU 精制塔开车

泄漏试验/吹扫/真空试验

如果回收乙二醇精制塔或相关管道曾经打开与大气发生了接触,塔必须进行高压吹扫,同时曾经打开的所有法兰或管件必须进行泄漏试验。塔内基本无泄漏尤其重要,因为真空塔内吸入空气可能形成一种爆炸环境(见安全注意事项部分)。为进行这种压力和真空检查,塔上压头变送器的操作范围在正压和真空条件下都能向DCS提供指示数据。

应当用氮气将塔内压力升高到245 kPaG并详细进行泄漏检查。同时,塔内压力应当从DCS进行监控,判断系统的“泄漏密封”程度。(注意:升压后的第一个半小时过程中,塔内压力可能由于氮气冷却而下降,压力监控应当在此时间后才能进行)。在监控过程中,压力下降速度不得超过4.9 kPaG/h。如果下降速度超过该值,在继续前必须找到并消除泄漏点。如果压力下降速度可以接受,塔内压力应当排放到略高

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