纳米锑锡氧化物(ATO)粉体的水热法制备与表征 - 图文(7)

浙江大学硕上学位论文［２３１ｆｑ？共。金属功能材料，１９９７，４（１）：７－１２：【２４】林硕，吴年强，李志章。功能材料，１９９９，３０（３）：２８８—２８９：【２５］ＰｌａｓｔｉｃｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１９８６，（７）：９１—９５；【２６］Ｎ５Ｚ福。导电金属填料的制备方法，世界橡胶工业，２００１，２８（６）：９－１１：【２７］王晓丽，杜仕国，王胜岩，等。防静电涂料中导屯填料的应用，现代涂料与涂装，２００２（２）：２９—３０；［２８］高荣生，刘广阔，孙建桦。阴极射线管高阻抗内导电涂料研制，非金属矿，２００２，２５（１）：２２—２４：【２９ｊ杨永芳，刘敏江。导电高分子材料的应用和进展，广州化学，２００２，２７（４）：５７－６０；［３０】贾向明，李光宪，陆玉本，等。本征导电复合高分子材料的研究与进展，塑料科技．２００３（２）：４３—４６：［３ｌ】徐军。新型功能高分子材料的研究与应用，纺织高校基础科学学报，２００２，１５（３）：２５８．２６３；【３２］戈明亮。导电高分子材料的研究概况，现代塑料加工应用，２００２，１４（４）：４３．４６；［３３］李建新曾繁涤。掺杂型白色抗静电涂料的性能研究，涂料工业，１９９９，２９（４）：７－９；［３４】李锦桥。ＩＴＯ靶材的发展现状新材料产业，２０００，（１２）：３５—３６：［３５】徐美君。ＩＴＯ透明导电膜玻璃生产及应用，玻璃与搪瓷，２００１，２９（２）：５３．５９；［３６】陆峰，徐成海，闻立时。ＺＡＯ薄膜的研究现状及发展趋势，真空与低温，２００１，７（３）：１２５—１２９：［３７］ＢｕｒｇａｒｄＤ，ＯｏｅｂｂｅｍＣ，ＮａｓｓＲ．ＪＳｏｌ－ＧｅｌＳｃｉＴｅｃｈｎ，１９９８，１３：７８９－７９３；【３８］曲喜新，杨邦朝，姜节俭，等。电子薄膜材料，北京，北京科学出版社，１９９６；［３９］ＬｏｃｂＬＤ．Ｔｈｅｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇｎａｔｕｒｅｏｆｓｔａｎｎｉｃｏｘｉｄｅ［Ｊ］．ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍＳｏｃ，１９６３，１１０（１０）．１０８１－１０８５；［４０］ＭａｒＲＷ，ＡｎｏｍａｌｏｎｓｂｅｂａｖｉｏｒｏｆａｎｔｉｍｏｎｙｄｏｐｅｄＳｎ０２［Ｊ］．ＰｈｙｓＣｈｅｍＳｏｌｉｄｓ，１９７２，３３（１）：２２０—２２３；【４１】ＰａｒｉａＭＫ，ＭａｉｔｉｄｏｐｅｄｗｉｔｈＨＳ．ＥｌｅｃｔｒｉｃａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙａｎｄｄｅｆｅｃｔｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｔｉｎｄｉｏｘｉｄｅａｎｔｉｍｏＷｏｘｉｄｅ［Ｊ］．ＭａｔｅｒＳｃｉ，１９８２，１７０１）：３２７５－３２８０；Ｐ，ＲｏｇｅｒＪＡ．Ｔｈｉｎｓｏｌｉｄｆｉｌｍ，１９９７，２９５：９５?１００；［４２］ＴｅｒｒｉｅｒＣ，ＣｈａｔｅｌｏｎＪ［４３］Ｖｉｎｃｅｎｔ，ｃｏｌｉｎＡ：Ｊ．ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ，ＳＯＣ．，１１９（４），１９７２：５１５－５１８；ｆ４４】薄占满。掺Ｓｂ二氧化锡半导体导电机理的实验探索，无机材料学报，１９９０，５（４）：３２４—３２９；［４５１猁，张金朝，宋鹂，等。锑掺杂浓度对二氧化锡纳米微粉的影响，无机材料学报，３ｎ浙江大学硕：卜学位论文２００２，１’７‘６）：１２８３—１２８８：［４６】李青ＬＵ，张金朝，宋ｆｉｉｊ嘻。热处理工艺对纳米级掺锑Ｓｎ０２导电粉结构私眭能的影响，中国陶瓷，２００１，３７（６）．２８－３２：［４７］李青山，张金朝，宋鹂。热处理温度对Ｓｂ：Ｓｎ０２导电粉结构柑性能的影响，玻璃与搪瓷，２００ｔ，２９（６），Ｉｌ一１５；［４８］－＇李圭－ＬＬＩ，张金朝，来鹂。共沉淀条件对纳米级ＳＷＳｎ０２粒度和电性能的影响，应用化学，２００２，１９（２）：１６３．１６７：［４９］李青山，张金朝，束鹂，等。纳米级掺锑ｓｎ０２微粉的制备和性能－华东理工大学学报，２００２，２８（２）：１８４．１８７：【５０】李青山，帅玉军，刘祥风，等。共沉淀法制各掺锑Ｓｎ０２纳米级微粉?山东轻工业学院学报，２００２，１６（２）：３４－３８；［５１］ＧｏｅｂｂｅａＣ，ＡｅｇｅｎｅｒＭＡ，ＢｕｒｇａｒｄＤ，ｅｔａ１．Ｕｌｔｒａｆｉｌ咖ｉｏｎｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇｍｅｍｂｒａｎｅｓｅａｎｄｃｏａｔｉｎｇｆｒｏｍｒｅｄｉｓｐｃｒｓａｂｌｅ，ｎａｎｏｓｃａｌｅｄ，ｖｒｙｓｔａｌｌｉｎＳｎ０２：Ｓｂａｒｔｉｃｌｅｓ．ＬＭａｔｅｒ．Ｃｈｅｍ．，１９９９，９：２５３－２５８；［５２］ＰｕｔｚＪ，ＧａｎｚＤ，ＧａｓｐａｒｒｏＧｅｔａ１．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｈｅｈｅａｔｉｎｇｏｎｒａｔｅｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍａｃｒｏｓｃｏｐｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓｏｌ—ｇｅｌＳｎ０２：Ｓｂｃｏａｔｉｎｇ．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｏｌ－ＧｅｌＳｉｃｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，１９９８，１３：７８９－７９２；浙江大学硕士学位论文第三章样品制备和表征方法３．１实验原料表３．１实验所用原料３．２实验设备与器材１．１００ｍｌ水热反应釜，ＧＳ．０．１型，威海化工器械有限公司２．磁力搅拌器；３．电子天平：４．超声分散装置；５．烘箱；６．马弗炉：３．３试样制备过程３．３．１掺杂ｓｂ的反应溶液的配制将ＳｎＣｈ．５Ｈ２０和ＳｂＣｌ３分别配制成ｔｍｏｌ／Ｌ、Ｏ。２ｍｏｌ／Ｌ的乙醇溶液。取ｌｍｏｌ／Ｌ的ＳｎＣｌ４?５Ｈ２０（Ａ．Ｒ．）乙醇溶液，分别按不同掺杂比Ｓｂ／Ｓｎ（ｍｏｌ／ｍ０１）加入ＳｂＣｌ３（Ａ．Ｒ．）混合均匀，用氨水调节至ｐＨ值为９。浙江大学硕士学位论文３．３．２超声分散的应用在反应溶液制各好后，放入反应釜以前，要进行两个小时左右的超声分散处理。超声分散过的样品和为超声分散的样品进行比较，用肉眼就可以看出溶液中的软团聚明显减小。根据实验后得到的结果显示，超声分散后的样品，不仅成功的打开了溶液中存在的软团聚，使后处理时候的硬团聚减少，而且使Ｓｂ在溶液中的分散更加充分，不存在局部的浓度过高，有效的实现了均匀掺杂。３．３．３水热反应过程超声分散后取８０ｒａＬ混合溶液注入容积为１００ｍＬ，具有聚四氟乙烯衬里和电磁搅拌的不锈钢压力釜内，在设定的水热温度和压力下反应２ｈ。３．３．４后处理过程产物在超声波作用下分散于去离子水中，高速离心分离，如此洗涤三次直至检测不到洗液中有ｃ１＿的存在为止。如果在离心分离时因为粒子过小，扩散双电子层阻止粒子相互靠近沉积下来，加入少量有机絮凝剂如冰醋酸等。洗涤完毕后产物在８０℃下恒温干燥，干燥产物研磨后再进行热处理，然后自然冷却至室温。根据实验方案，确定的实验流程如图３．１。３．４测试方法３．４．１晶体结构和晶粒大小的测定ｘ射线晶体结构分析是ｘ射线测试技术应用（ⅪＲＤ）最广泛的一个方面，即是利用ｘ射线衍射现象研究晶体结构，以及研究影响晶体结构的各种因素。它主要研究晶体中原子的排列方式和原子面之间的距离。由于它的实验方法简便，所用测试设备简单，尤其是它们的测试结果的准确性，Ｘ射线衍射实验方法是研究晶体材料的主要测试方法，是一种不可替代的研究手段。物质的晶体可以看成由平行的原子面所组成，因此，晶体的衍射线也可以看成是由各原子面的衍射线叠加而得。各原子面的衍射线，会由于相互干涉而大部浙江人学硕士学位论文图３．１ＡＴＯ制备流程图分抵消，只有其中的一些能够得到加强。能保留下来的那些衍射线，相当于某些面网的反射线。反射线符合布拉格方程：２ｄｓｉｎＯ＝Ｎ２（３．１）本实验利用Ｘ射线谱对照ＪＣＰＤＳ卡片进行物相分析，判定粉末的组成、结构等，并由Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式估算了晶粒的尺寸。表达式为