液氯的各种操作规程 - 图文(7)

2020-05-01 11:05

c. 缓冲瓶

d.吸收瓶D内装氢氧化钠(工业品)溶液 e.天平载荷2000g,分度值1g 4、分析步骤

⑴如果是新装填的吸收管应进行预处理,处理方法:以约400 ml/min(控制每秒约4~5个气泡)同氯2小时,然后用干燥的氮气以约400 ml/min的流量吹洗5 min,拆下吸收管,两端密封,用软布擦拭干净后放入干燥器

⑵从干燥器内取出吸收管T1,T2用不起毛的软布擦拭干净,称量(精确到0.0001g)用天平称量不少于1600 ml氢氧化钠(工业品)溶液的吸收瓶D(精确到1g),为减少取样器阀嘴水分的影响,用约500 ml/min的流量把氯气通入不计量的氢氧化钠溶液的吸收瓶约5 min,再依次用干燥的脱脂棉和干滤纸擦拭取样器阀嘴,然后迅速用耐氯胶管按图连接好测定装置。连接取样器的耐氯胶管应干燥,干净,不用时保存在干燥器内。

⑶缓缓打开取样器阀门氯气以约400 ml/min(控制每秒约4~5个气泡)的流量先通过过滤管A和吸收管T1,T2再进入缓冲瓶和吸收瓶,取样量不少于150g。

⑷关闭取样器阀门用干燥的氮气以约400 ml/min的流量吹洗吸收管T1,T2约5 min拆下吸收管,两端密封,用软布擦拭干净后放入干燥器30 min,称量(精确到0.0001g)拆下吸收瓶D用天平称量(精确到1g)

⑸如果吸收管T2明显增量应重新装填吸收管T1,并经预处理后使用。当过滤管A内玻璃棉或玻璃毛有明显机械杂质存在或颜色变黄时应更换。

1、结果计算

水分以水(H2O)的质量分数W计,数值以%表示,按下式计算: W=(m1/m2)*100 式中:

m1-----------水分的质量(即吸收管T1,T2通氯前后的质量差之和)的数值,单位为克(g)

m2------------试料的质量(吸收瓶D通氯前后的质量差)的数值,单位为克(g)

四、液氯含量的测定

1、原理

液氯气化后,取100ml气氯样品,用碘化钾溶液吸收氯气,测量残余的气体体积,计算气化样品中氯气的体积分数。反应式如下:

2KI + Cl2 = 2KCl+ I2

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2、试剂

2.1 碘化钾溶液:100g/L。

2.2 氢氧化钠(工业品)溶液:200g/L 3、 分析步骤

3.1 将气体量管与水准瓶连接。旋转气体量管的阀门,使气体量管与大气相通,之后旋转阀门,使气体量管与水准瓶相通,调整水准瓶的位置,使水准瓶中的碘化钾溶液液面与气体量管下端刻度处相平,关闭阀门。

3.2 连接管口和吸收瓶,旋转阀门,使气体量管与取样器相连,缓慢打开取样器阀门,使氯气通入气体量管2-3min,以保证把气体量管内空气置换完全。关闭取样器阀门,紧接着关闭气体量管的两个阀门,拆下吸收瓶及通氯气的连接管,放置片刻,使气体量管内氯气温度与外界达到平衡。迅速旋转气体量管的阀门一周。

3.3 将水准瓶逐渐升高,旋转阀门使碘化钾溶液流入气体量管中少许,关闭阀门,使氯气被碘化钾溶液吸收。重复这一操作,直至没有更多的氯气被溶液吸收,然后使之静置冷却10-15min。调整位置,使气体量管与水准瓶的液面相平,读出气体量管中残余气体体积。

4 、结果计算

氯含量以氯(Cl)的体积分数∮1计,数值以%表示,按下式计算: ∮1 = (V-V0)/V *100 式中:

V——试料的体积(即气体量管)的数值,单位为毫升(mL); V0——气体量管内残余气体体积的数值,单位为毫升(mL); 5 、允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.05% 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

六、三氯化氮含量的测定 1、原理

液氯气化后通入浓盐酸,三氯化氮转变为氯化铵,与纳氏试剂显色反应,在420nm处用分光光度计测定吸光度。反应式如下:

NCl3 +4HCl = NH4Cl + 3Cl2

Hg 2K[HgI4]+ 4OH- + NH4+ = O NH2I + 4K+ +7I- + 3H2O Hg

2 、试剂

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分析中使用去离子水或相当于纯水的水。 2.1 盐酸

使用前先预处理。处理方法:用移液管量取2mL硫酸,插入500mL盐酸的液面下约2cm,缓慢滴加,加盖,摇匀。

2.2 氢氧化钠(工业品)溶液:200g/L。 2.3 硫酸溶液:1+5 。 2.4 酒石酸钾钠溶液:500g/L 配置时,经加热除氨处理。 2.5 铵标准溶液:0.1 g/L。 2.6铵标准溶液:25mg/L。

量取25.00mL铵标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液使用前配置。

2.7 纳氏试剂。 3 、分析步骤 3.1 标准曲线绘制

3.1.1 依次量取0.0mL,0.4 mL,0.8 mL,1.2 mL,1.6 mL,2.0 mL铵标准溶液置于6个20mL具塞比色管中,用水稀释至刻度,分别加入1mL纳氏试剂,摇匀。静置10min。

3.1.2 用适宜的比色皿,在波长420nm处,用水调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。

3.1.3 从比色溶液吸光度中扣除空白溶液的吸光度,以铵含量(ug)为横坐标,对应得吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

3.2 试料

连接好采样装置。用干滤纸擦干净取样器阀门,缓慢打开取样器阀门,将适量的氯气通入不计量的氢氧化钠溶液吸收瓶中,清洗取样器阀门。之后旋转三通活塞,控制氯气流量约400mL/min(每秒约4-5个气泡)通入已加入5mLHCl的气体吸收管中,避光取样10min。根据氢氧化钠吸收瓶在采样前后的质量差,计算采样量。

3.3 分离

将已盛有试料的气体吸收管置于预先加热的盐酸分离装置内,加热,蒸出盐酸(最后体积约1-2滴)。

3.4 测定

3.4.1 用水冲洗样品分离后的采样气体吸收管的进气管和浸入盐酸吸收液部位外壁,加入1滴酒石酸钾钠溶液,用水稀释至刻度,再加入1mL纳氏试剂,摇匀。静置10min。

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3.4.2 用适宜的比色皿,在波长420nm处,用水调整分光光度计零点,测定溶液吸光度。

3.5 空白试验

不加试料,加5mL盐酸,采用与测定试料完全相同的分析步骤,试剂,用量进行空白试验。

4 结果计算

三氯化氮(NCl3)的质量分数w2计,数值以%表示,按下式计算:

式中:

m3 ——由标准曲线上查得的试料中铵的质量的数值,单位为微克(ug); m4 ——由标准曲线上查得的空白试验中铵的质量的数值,单位为微克(ug); m5 ——试料的质量的数值,单位为克(g); 6.67——铵与三氯化氮的换算因子; 1.025——吸收系数。

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液氯设备操作规程

(一)行车操作规程

1、桥式钢丝绳电动葫芦参数: 型号CD1 起升速度 8m/min 起重量3T/2T 运行速度 20m/min 起升高度 18m

2、桥式钢丝绳电动葫芦结构及工作原理

桥式电动葫芦由轨道主梁、小车轨轮组、大车轨轮组、主电动机、卷筒、导绳器、起升限开关、钢丝绳吊钩、车轮组及次电机、配电箱等部分组成。

桥式电动葫芦由次电机经车轮组齿轮传动给大车轮上进行前后的移动。主电机由中心轴经齿轮箱变速传动于卷筒。卷筒带动钢丝绳在导绳器的引导下一圈圈缠绕在卷筒上以完成提升和降落的工作。次电机经齿轮组传动给小车轨轮上进行左右的移动。由上三组传动部分就完成了行车前、后、左、右、上、下、等行走动作。

3、桥式行车使用前的检查与准备工作:

3.1检查钢丝绳完好情况及钢丝绳在滑轮和卷筒的缠绕情况; 3.2检查车轮与轨道的接触情况; 3.3检查导绳器是否完好; 3.4接通电源进行空车运行检查:

3.4.1检查操作电器线路是否正确(上下左右前后行走);

3.4.2启动电机使大小车在无负荷下转动,检查小车的所有传动机构和大车的移动机构是否平稳无杂音,小车改变方向时联轴器是否无冲击响声;

3.4.3制动器的装配是否正常良好 ;

3.4.4检查上升限位开关,大车的终点行程开关是否正常; 4、使用行车时应注意的事项: 4.1钢丝绳有一股断裂则立即更换; 4.2经常检查抓钩,应完好没有损坏; 4.3经常检查传动部分是否灵活无杂音; 4.4起升限位开关应动作灵敏,准确可靠;

4.5电动葫芦严禁长时间悬挂重物,以防产生永久变形;

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