本实验依据GB/T 5413.3进行
一、实验原理
样品用酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 二、仪器与试剂
(1)分析天平、恒温水浴锅、具塞刻度量筒(100mL)、大试管(50mL)、干燥器、锥形瓶、玻璃棒、瓷盘 (2)盐酸:25+11 (3)95%乙醇 (4)乙醚
(5)石油醚(沸程30-60℃) 三、实验步骤
1.取洁净的两个锥形瓶,置于100~105℃干燥箱中,加热0.5~1h,取出置于干燥器内冷却0.5h,称量为m0,并重复干燥至恒重。
2.固体样品:精密称取约2g,置于50mL大试管内,加8mL水,混匀后再加10mL盐酸。
3.将试管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒搅拌1次,至样品消化完全为止,约40~50min。
4.取出试管,加入10mL乙醇,混合。冷却后将混合物移入100mL具塞量筒中,以25mL乙醚分次洗试管和玻璃棒,一并倒入具塞量筒中。待乙醚完全倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚—乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min,待上部液体清晰,吸出上清液置于已恒重的锥形瓶内。再加5mL乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干,置95~105℃烘箱中 四、结果和计算