称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。 另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
11、请叙述镉柱的再生过程?
柱子使用后,或镉柱的还原能力低于95%时,按如下步骤进行再生。
1)在100mL水中加入约5mLEDTA溶液和2mL盐酸溶液。以10mL/min左右的速度过柱。
2) 当贮液杯中混合液排空后,按顺序用25mL水、25mL盐酸溶液和25mL水冲洗柱子。
3)检查镉柱的还原能力,如低于95%,要重复再生。 12、检测牛乳硝酸盐时怎样检测柱子的还原力? 1)用移液管将20mL的硝酸钾标准溶液移入还原柱顶部的贮液杯中,再立即向该贮液杯中添加5mL缓冲溶液)。用一个100mL的容量瓶收集洗提液。洗提液的流量不应超过6mL/min。
2)在贮液杯将要排空时,用约15mL水冲洗杯壁。冲洗水流完后,再用15mL水重复冲洗。当第二次冲洗水也流完后,将贮液杯灌满水,并使其以最大流量流过柱子。
3)当容量瓶中的洗提液接近100mL时,从柱子下取出容量瓶,用水定容至刻度,混合均匀。
4)移取10mL洗提液于100mL容量瓶中,加水至60mL左右。加显色剂比色。
5)根据测得的吸光度,从标准曲线上可查得稀释洗提液中的亚硝酸盐含量(μg/mL)。据此可计算出以百分率表示的柱还原能力(NO-的含量为0.067μg/mL 时还原能力为100%)。如果
还原能力小于95%,柱子就需要再生。
13、检测水样硝酸盐、亚盐的具体步骤?
若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静臵数分钟,过滤。
先将水样或经处理后的水样,用酸或碱调节至中性,取50.0mL,臵于比色管中。
向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放臵5min。加入1.0mL盐酸N—(1—萘基)—乙烯二胺溶液,立即混匀。
静臵10min后,于540nm波长下,用1cm比色皿以纯水作参比,于分光光度计上测定吸光度。
硝酸盐:试剂空白吸光度的测定:分析前用100~200mL纯水,流经还原柱后弃去,再取5mL氯化铵-EDTA溶液,用纯水稀释至200mL,分次倒入还原柱贮液池,以每分钟7~10mL的流速通过还原柱,弃去最初流出的约50mL溶液,再用3个50mL比色管交替各接取25mL流出液3次,向水样及标准色列管中分别加入0.5mL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放臵5min。加入0.5mL盐酸N—(1—萘基)—乙烯二胺溶液,立即混匀。
硝酸盐氮还原:在250mL容量瓶中加入5mL氯化铵-EDTA溶液,吸取一定量的水样移入容量瓶中(控制容量瓶中硝酸盐氮的浓度在0.20mg/L以下),加纯水至刻度。将10~20mL容量瓶中的水样溶液倾于贮液池中,让其从柱内流过后弃去,再倒入30~40mL,控制流速每分钟7~10mL,其流出液用来冲洗3个50mL比色管后弃去。将容量瓶中剩下的水溶液分次倾入贮液池,用3只比色管交替各接取25mL流出液共3次,(如还要分析另外的
水样,两样品之间不用洗柱,只要用30~40mL另一样品溶液流经还原柱后弃去,即可接取另一样品作测定)
显色与测定吸光度:还原后的水样应立即加入0.5mL对氨基苯磺酰胺试剂,摇匀后5min内加入0.5mLNEDD试剂,放臵10min后,于波长540nm,纯水为参比。求出3个溶液的平均吸光度。
14、牛乳亚硝盐标准曲线的制作过程?
1)将亚硝酸钠(NaNO2)在110~120℃的范围内干燥至恒重。冷却后称取0.150g,溶于1000mL容量瓶中,用水定容。在使用的当天配制该溶液。
于1000mL容量瓶中,取10mL上述溶液和20mL缓冲溶液(3.3),用水定容。
2)分别移取上述溶液(或用滴定管放出)0,2,4,6,8,10,12,16和20mL亚硝酸钠标准溶液于九个100mL容量瓶中。在每个容量瓶中加水,使其体积约为60mL。
3)在每个容量瓶中先加入6mL显色液1,边加边混;再加入5mL显色液2。小心混合溶液,使其在室温下静臵5min,避免阳光直射。
4)加入2mL显色液3,小心混合,使其在室温下静臵5min,避免阳光直射。用水定容至刻度,混匀。
5)在15min内,用538nm波长,以第一个溶液(不含亚硝酸钠)为对照测定另外八个溶液的吸光度。
6)将测得的吸光度对亚硝酸根质量浓度作图。亚硝酸根的质量浓度可根据加入的亚硝酸钠标准溶液的量计算出亚硝酸根的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标。亚硝酸根的质量浓度以μg/100mL表示。
15、冰淇淋酸度检测步骤?
(1)精确称取融化均匀的样品4-5g于250mL 三角瓶中, (2)加入120mL煮沸冷却后的蒸馏水, (3)加入2-3滴1%的酚酞指示剂,
(4)用0.1 mol/L NaoH滴定至溶液呈粉色,并保持30秒钟不褪色,即为终点 (5) 计算
V×N×0.09
酸度%= ---------------- ×100(以乳酸计)
W
16、冰淇淋总固形物的检测步骤?
(1)精确称取经融化均匀的试样2—3克(精确至0.0001g),于已烘干至恒重的称量皿中,
(2)臵于水浴上蒸干,移入100—105℃电烘箱(或水浴烘箱)中烘三个半小时,
(3)取出加盖臵于干燥器中冷却(约25—30分钟后),称量,重复干燥,冷却称量至恒重。
(4)计算公式 W2-W1
总固形物%= ---------- × 100
W1-W
W——称量皿的质量,g W1——试样和称量皿的质量,g W2——烘干后试样和称量皿的质量,g
17、复原乳的酸度定义?
用0.1mol/L的NaOH溶液滴定100mL干物质为12%的复原乳,滴定至PH值为8.30或溶液变为粉红色(酚酞作指示剂)时,
需0.1mol/L NaOH溶液毫升数。
18、复原乳的酸度检测原理?
将一定量的乳粉溶于水中,制成复原乳,然后用0.1mol/LNaOH滴定至PH值为8.30,由此消耗的0.1mol/L NaOH的溶液毫升数可计算出滴定100mL干物质为12%的复原乳,所需的NaOH量。所需NaOH溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。
19、复原乳酸度检测方法?
1)将样品旋转振荡,使之充分混合。 2)准确称取4g样品于锥形瓶中,准确10mg。
3)用量筒取96mL约20℃的中性蒸馏水中,使样品复原,充分溶解混合均匀,加入酚酞2mL。
5) 用0.1 mol/LNaOH滴定至微粉色且5秒内不变色,此时
溶液ph值为8.30,整个滴定过程应在45秒内完成。 5)记录所用NaOH溶液的毫升数,精确至0.05mL。 6)计算公式
C×10×V×R
样品的滴定酸度(T)= ——————
m×(1-W)
式中:C—NaOH标准溶液的浓度 mol/L
V——滴定时所用NaOH溶液的毫升数 mL m——称取样品的质量 g W——样品中水分的质量分数 %
R——12g乳粉相当100 mL复原乳(脱脂乳粉应为9,
脱脂乳清应为7,全脂乳糖为12)
20、滴定复原乳酸度的注意事项?
0