52. 53.
请叙述凯氏定氮法测定蛋白质的步骤和原理。
请叙述凯氏定氮法（微量法）的详细步骤；若消化过程中泡沫
过多该如何处理？碱液的加入量如何确定？ 54. 55. 56. 57. 58. 59. 60. 61. 62. 63.
凯氏定氮法中，加入催化剂的作用何在？ 如何测定奶粉中的蛋白质。
在比色分析中，标准曲线如何制作？空白的作用是什么？ 如何使用7230型分光光度计?
请叙述比色分析方法的具体步骤，空白的作用是什么？ 分光光度法的理论依据是什么？请叙述其操作过程。 苯芴酮比色法测定Sn的原理是什么？
用双硫腙比色发测定食品中铅含量的原理是什么？ 用双硫腙比色发测定食品中汞的原理是什么？
采用双硫腙比色法测定金属时，应该适当利用那些条件反应才
是特效性的？ 64. 65. 处？ 66. 67. 足？ 68. 69.
银盐法测定食品中砷含量时，应注意那些有毒试剂？ 在螯合物溶剂萃取法中，应控制什么因素？该方法有和不足之
螯合剂萃取法有什么特点和不足？
螯合物溶剂萃取法的原理是什么？它有什么特点？有什么不
试述TLC法的过程及机理。
原子吸收分光光度计和可见分光光度计在测试对象上有何不
同？测试原理有何不同？两种仪器在构造上个分几大部分？ 六、计算
1. 测某样中VC，样品与2%的草酸等量均浆后，称取20.00克与100ml容量瓶中，用1%草酸定容，过滤，取滤液20ml，用2,6-二氯靛酚滴定耗用5.50ml,已知T=0.0500mg/ml，求样品中VC含量（mg/100g）。
20mL滤液中所含VC的量=5.5×0.05=0.275mg
原样液共100mL，所以样品中VC的总量=0.275×100／20=1.735mg 样品与2%的草酸等量均浆后，共称取20.00克，所以样品的实际质量应为10.00g。
样品中VC含量=1.735/10×100=17.35mg/100g
2. 测某样中VC，称取样品24.00g，用2%的草酸均浆后，全部转入 100ml容量瓶中，用1%草酸定容，过滤后装入微量滴定管中，取2,6-二氯靛酚10ml，用样液滴定，消耗量为9.85ml,已知1ml染料相当于VC量为0.1182mg，求样品中VC含量（mg/100g）。
1ml染料相当于VC量为0.1182mg，共取2,6-二氯靛酚10ml，用样液滴定，
消耗样液量为9.85ml
∴9.85ml样液中含VC量=10×0.1182=1.182mg 每mL样液中含VC量=1.182/9.85=0.12mg/mL
原样液共100mL，所以样品中VC的总量=0.12×100=12mg 样品中VC含量=12/24×100=50mg/100g
3. 测某样中VC时，称取样液10.00克与100ml容量瓶中，用1%草酸定容，过滤，取滤液20ml于锥形瓶中，加等体积1%草酸，用2,6-二氯靛酚滴定至终点，消耗2,6-二氯靛酚5.50ml,已知2,6-二氯靛酚对VC的滴定度T=0.0200mg/ml，求样品中VC含量（mg/100g）。
20mL滤液中所含VC的量=5.5×0.02=0.11mg
原样液共100mL，所以样品中VC的总量=0.11×100／20=0.55mg
（注：虽然取滤液20ml于锥形瓶中，加等体积1%草酸后，此时锥形瓶中样液的体积变为40mL，但滤液中所含VC的量没有改变，故此时仍按照20mL计算） 样品中VC含量=0.55/10×100=5.5mg/100g
4. 测某饮料总糖含量时，吸取样品5.00ml于250ml容量瓶中，澄清、定容、过滤，取滤液50ml于100ml容量瓶中，水解，定容、滴定耗用样液9.50ml，已知F=10.15mg/10ml（转化糖），求总糖含量（以转化糖计mg/mL）。
根据转化糖系数F=CV，即10mL费林试剂所消耗的转化糖量相等
F=CV 10.15=9.5C ∴样液中转化糖的浓度C=1.068mg/mL
原样液最初为250ml，测定时取滤液50ml，并由50ml定容至100mL，所以样品中总糖含量（以转化糖计）=1.068×100×250/50/5=106.8mg/mL
5. 在用直接滴定法测定总糖含量时，称取样品5.0g于250ml容量瓶中，加入澄清剂后定容，取50ml上清液于100ml容量瓶中，加酸水解后定容、用样液滴定10.00ml甲、乙混合液，耗去11.20 ml，已知F=10.50mg/10ml（转化糖），求总糖含量（%）。 根据转化糖系数F=CV，即10mL费林试剂所消耗的转化糖量相等
F=CV 10.50=11.2C ∴样液中转化糖的浓度C=0.9375mg/mL 原样液最初为250ml，测定时取滤液50ml，并由50ml定容至100mL ∴样品中总糖含量（以转化糖计）=0.9375×100×250×10-3/50/5×100%=9.375%
6. 在用直接滴定法测定总糖含量时，称取样品5.0g于250ml容量瓶中，澄清、定容，过滤，取50ml上清液于100ml容量瓶中，水解，定容，滴定10.00ml碱性酒石酸铜甲、乙混合液，耗用样液11.30 ml，用0.1%转化糖标准溶液滴定甲、乙混合液耗标液10.50ml，求该样品中总糖的百分含量。
根据转化糖系数F=CV，即10mL费林试剂所消耗的转化糖量相等
∴F=C样品V样品= C转化糖V
转化糖
即C样品×11.3= 1×10.5 C样品= 1.076 mg/mL
（注：0.1%转化糖标准溶液即0.1g/100mL C转化糖=1mg/mL） 1.076×100×250/50×10-3
样品中总糖的百分含量= ×100%=10.76% 5
7. 称取某均匀样品5.00g测定总糖，全部转入250ml容量瓶中，加入澄清剂后定容，过滤，取滤液50ml于100ml容量瓶中，加酸水解后定容，滴定10.00ml碱性酒石酸铜甲、乙混合液，耗用样液12.10 ml，已知相当于10 ml碱性酒石酸铜甲、乙液的转化糖量为11.5mg，求该样品中总糖的百分含量。 解法同上题
8. 称取某样品15.35g用于测定总糖，全量转入200ml容量瓶中，定容过滤，取滤液25ml于100ml容量瓶中，转化后中和定容，现已知相当于10.00ml碱性酒石酸铜甲、乙混合液的转化糖量为0.0505g，滴定时糖液消耗量为12.50ml，问该样品中总糖的含量为多少？
解法同上题思路
9. 测某饮料总糖含量时，采取直接滴定法，该饮料总糖含量约为10.5%，已知10ml碱性酒石酸铜甲、乙混合液耗用0.1%转化糖10.20ml，处理过程中，先将样品加入澄清剂后定容至250ml，取上清液50ml于100ml容量瓶中，水解，定容、请通过计算告知样品大致的称样量。
（注：0.1%转化糖标准溶液即0.1g/100mL C转化糖=1mg/mL） 根据10ml费林试剂耗用0.1%转化糖10.20ml，可算出转化糖系数 F= C
转化糖V转化糖=1×10.2=10.2mg
C样品×100×250/50×10-3
样品中总糖的百分含量= ×100%=10.5% m
∴C样品/ m=21
由于测定样品中的糖时，样液消耗的体积应与标准糖液消耗的体积接近，所以样品中转化糖的浓度我们也近似看作C
∴m=21g
样品=F/V转化糖=10.2/10.2=1mg/mL