12.2采样效率的评价及要求
实验室第一次使用本方法或如果环境空气采样时间超过体积350m3,采样前要测定采样效率(ES),或利用动态保留效率(Er)评价采样效率。采样效率和动态保留效率一般在75%~125%(除了萘、苊烯,效率更低),至少应达到50~150%。动态保留效率一般等于或低于采样效率。
12.3采样过程替代物
使用氘代多环芳烃(6.7.2)作为采样过程替代物。当采样体积超过350m3,采集样品前向滤膜表面逐滴均匀定量加入采样替代物2溶液(6.7.2.2)(加入量以不超过曲线上限为宜),避光放置1小时,启动采样泵开始采样。样品分析的同时测定采样过程回收率指示物的含
量,采样过程回收率指示物的回收率为50%~150%。 12.4空白
12.4.1采样筒空白检查:每批大约20个采样筒和玻璃纤维滤膜/筒测定一个空白,聚氨酯泡沫PUF+XAD-2树脂和玻璃纤维滤膜/筒空白中萘、菲<50ng,其他<10ng。
12.4.2每次采样至少带一个全程序空白和运输空白,空白要求同12.4.1。
12.4.3每批样品至少带一个实验室空白,空白要求同12.4.1。
12.6分析内标
标准曲线核查的内标与曲线中间点的内标比较,样品的内标与同批标准曲线核查的内标比较,保留时间变化不超过10s,峰面积变化-50%~100%;
12.7分析替代物的控制范围
经过提取、净化、浓缩、分析过程,2-氟联苯和对三联苯-d14回收率控制范围分别为55~125%和70~130%。 12.8空白加标
空白加标的回收率一般控制在75%~125%(萘、苊烯除外),但不得超出50%~150%范围。
12.9平行测定:10%的样品进行GC/MS重复分析,其相对偏差小于25%。 13废物的处理
实验室应遵守各级管理部门的废物管理法律规定,避免废物排放对周边环境的污染。含多环芳烃的废液统一收集,送交有资质单位进行处理。