(6)碱性氧化铝 200～300目。
(7)标准溶液 取一个10ml棕色容量瓶，准确称量，然后小心加入约10mg苯并〔a〕芘①，再准确称量，两次称量之差即为苯并〔a〕芘质量。加苯溶解并稀释至刻度，计算每毫升溶液中苯并〔a〕芘的含量。然后再用甲醇稀释成1.00ml含100μg苯并〔a〕芘的贮备液。临用时，用甲醇稀释成1.00ml含2μg苯并〔a〕芘的标准溶液。贮于棕色容量瓶中，置冰箱中保存。 (四)采样
采样方法同第十二章第一节中“总悬浮颗粒物大流量采样－重量法” (五)分析步骤 1.液相色谱仪测试条件
分析时，应根据液相色谱仪的型号和性能制定能测定苯并〔a〕芘的最佳测试条件。 柱温：室温。
流动相：(3＋1)甲醇＋水。 流动相温度：40℃。 流量：1ml/min。 柱压：4MPa。
检测器：紫外检测器波长 254nm。 荧光检测器激发波长 365nm。
荧光检测器发射波长 405nm。 2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)绘制标准曲线将液相色谱仪调至最佳测试条件，如用紫外检测器，可用微量注射器分别吸量1.00ml含100μg苯并〔a〕芘标准溶液5、10、15、20μl注入色谱仪；如用荧光检测器，可用微量注射器分别吸量1.00m1含2μg苯并〔a〕芘标准溶液2、4、6、8、10μl注入色谱仪，得苯并〔a〕芘的色谱峰和保留时间。另取试剂空白溶液作零浓度点的测定，每个浓度重复三次测定，得峰面积或峰高的平均值。以苯并〔a〕芘的含量(ng)为横坐标，峰面积(mm2)或峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(ng/mm2或ng/mm)。
(2)测定校正因子在测定的线性范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，取试剂空白溶液和与样品提取溶液苯并〔a〕芘浓度相接近的标准溶液，按液相色谱的最佳测试条件进行测定，得苯并〔a〕芘的色谱峰和保留时间。重复做三次，得峰面积或峰高的平均值。用下列公式计算校正因子：
式中f——校正因子，ng/mm2或ng/mm； cs——标准溶液中苯并〔a〕芘含量，ng； As——标准溶液平均峰面积或峰高，mm2或mm；
A0——试剂空白溶液平均峰面积或峰高mm2或mm。 3.样品测定
(1)样品提取 用索氏提取法或真空升华法。 ①索氏连续提取法：采样后，取80～100cm2的玻璃纤维滤纸，折叠后放进索氏提取器，加40ml环己烷，于沸水浴中连续提取8h(每小时回流次数不少于10次)。将提取液移至浓缩器中，在70～80℃水浴上减压浓缩至0.5～1.0ml(不可蒸干)。将浓缩液转移至5ml离心管内，用少量环已烷洗涤浓缩瓶，合并于离心管内，使总体积控制在1.0ml。加入0.5g碱性氧化铝，摇匀，离心5min，取上清液待测。
②真空升华提取法：采样后，取80～100cm2的玻璃纤维滤纸，卷成筒状，放入升华管内。勿使滤纸折叠或堵塞管口，旋紧磨口。接口处用少量石膏浆密封，石膏固化后，将升华管放在管状电炉内，连接气路和真空泵，将管内抽成真空，3～5min后，转动三通活塞4，向管内充氮气，再抽真空、再充氮气，如此重复三次，以除去管内残留的空气。同时，将管状炉升温至300℃，升华40min。此时，可看到黄色的油状物凝集在升华管的毛细管内壁上，为防止升华物被抽走，可在毛细管一端外壁放一小块纱布，裹以冰块冷却。待管状电炉温度下降至室温后，转动三通活塞，使内外气压平衡，关闭真空泵(避免真空泵的油进入管道和真空规中)。取下升华管，旋开磨口，将毛细管的大口朝上，垂直地固定在铁架上。用100μl注射器吸取甲醇，注入毛细管内壁，必要时可用金属丝摩擦管壁，帮助溶解，如此重复多次
冲洗内壁，冲洗液收集于浓缩管中，将洗脱液浓缩至0.1～0.5ml，即为待测样品。
(2)样品分析在液相色谱仪的最佳测试条件下，取1～20μl样品提取液(根据浓度大小决定进样量)注入色谱仪，得色谱峰，以保留时间确认苯并〔a〕芘峰，测定峰面积(mm2)或峰高(mm)，重复做三次，得峰面积或峰高的平均值。
在样品测定的同时，取同样规格及大小的未采样滤纸，按相同的操作步骤作试剂空白测定。 (六)计算
1.用绘制标准曲线法
式中c——空气中苯并〔a〕芘浓度，μg/100m3； A样品溶液峰面积或峰高，mm2或mm； A0——试剂空白溶液峰面积或峰高，mm2或mm；
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，ng/mm2或ng/mm； V1样品提取溶液的总体积，ml；
V2——注入色谱仪中样品溶液的体积，ml； S1——滤纸总过滤面积，cm2；
S2——分析时所取滤纸的过滤面积，cm2；
Es——由实验室确定的苯并〔a〕芘平均提取效率； V0——换算成标准状况下的采样体积，m3。
2.用单点校正法
式中f——用单点校正法得到的校正因子，ng/mm2或ng/mm； 其他符号与上式相同。 (七)说明
(1)检出限和测定范围本法检出限0.1ng(荧光检测器)、10ng(紫外检测器)。用荧光检测器测定范围为0.2～20ng苯并〔a〕芘。如采样体积为1440m3，取1/5滤纸样品，制成溶液总体积为1ml，进样量为10μl，则可测浓度范围为0.007～0.7μg/100m3。
(2)精密度对浓度为0.17～17mg/L的溶液重复测定的相对标准差为9.5%～3.1%。
(3)干扰与排除样品经过预处理以及色谱柱分离，消除了大部分有机物的干扰。
(4)真空升华法和连续提取法各具优缺点。前法操作简单、快速、节省溶剂，可同时提取一组样品，但需要有一定的设备和条件，后法不需要特殊仪器设备，方法简单，提取效率高，易推广；缺点是使用溶剂多，需要增加浓缩这一步骤，提取时间太长。试验证明，这两种方法提取颗粒物中苯并〔a〕芘的回收率都很高，加入5μg苯并〔a〕芘，真空升华法回收率为95%～100%，索氏提取法为96%～108%。 (5)3，4－苯并芘是致癌性物质，操作人员要特别注意防护，防止污染。接触3，4－苯并芘溶液时，要带医用橡胶手套，并在专用实验