药物分析实验讲义
（完整稿）
（短期）
1
目录
实验一 一般溶液的配制 ........................................................................................................... 6
一、实验目的： ....................................................................................................................... 6 二、仪器药品 ........................................................................................................................... 6 三、操作步骤： ....................................................................................................................... 6 四、注意事项： ....................................................................................................................... 7 实验二、 药品的一般杂质的检查 ............................................................................................... 7
一、实验目的： ....................................................................................................................... 7 二、仪器药品： ....................................................................................................................... 7 三、实验原理： ....................................................................................................................... 7 四、操作步骤： ....................................................................................................................... 8
（一）浊度标准液的配制及各种色调色号标准比色液的配制： ............................... 8 （二）样品检测： ........................................................................................................... 8 （三）记录： ................................................................................................................. 10 五、思考题： ......................................................................................................................... 10 实验三、葡萄糖的一般杂质检查 ................................................................................................. 11
一、实验目的： ..................................................................................................................... 11 二、仪器药品： ..................................................................................................................... 11 三、操作步骤： ..................................................................................................................... 11
1、氯化物 ....................................................................................................................... 11 2、硫酸盐： ................................................................................................................... 12 3、铁盐： ....................................................................................................................... 13 4、重金属： ................................................................................................................... 15 5、亚硫酸盐与可溶性淀粉： ....................................................................................... 16 四、记录： ............................................................................................................................. 17 五、思考题： ......................................................................................................................... 17 实验四、对乙酰氨基酚片溶出度的测定 ..................................................................................... 18
一、实验目的： ..................................................................................................................... 18 二、实验原理： ..................................................................................................................... 18 三、仪器药品 ......................................................................................................................... 18 四、实验步骤： ..................................................................................................................... 18 五、计算 ................................................................................................................................. 20 六、记录： ............................................................................................................................. 20 七、思考题： ......................................................................................................................... 20 实验五、萘谱生片的有关物质检查 （薄层色谱法） ............................................................... 21
一、 实验目的： ................................................................................................................... 21 二、仪器药品： ..................................................................................................................... 21 三、 实验原理： ................................................................................................................... 21 四、实验步骤： ..................................................................................................................... 21
1、 薄层板的制备： ............................................................................................. 21 2、 供试品溶液的制备： ..................................................................................... 21 3、 对照品1溶液的制备 ..................................................................................... 21
2
4、 点样； ............................................................................................................. 21 5、 展开： ............................................................................................................. 21 6、 结果： ............................................................................................................. 21 7、 结论： ............................................................................................................. 22 五、 注意事项： ................................................................................................................... 22 六、 记录： ........................................................................................................................... 22 实验五、阿昔洛韦片的鉴别检验（薄层色谱法） ..................................................................... 23
一、 实验目的： ................................................................................................................... 23 二、仪器药品： ..................................................................................................................... 23 三、 实验原理： ................................................................................................................... 23 四、 实验步骤： ................................................................................................................... 23
（一）、原文： ............................................................................................................... 23 （二）、根据原文拟定操作步骤： ............................................................................... 23 1、薄层板的制备： ....................................................................................................... 23 2、供试品溶液的制备： ............................................................................................... 23 3、对照品溶液的制备： ............................................................................................... 23 4、点样； ....................................................................................................................... 23 5、展开： ....................................................................................................................... 23 6、结果： ....................................................................................................................... 23 7、结论： ....................................................................................................................... 23 （三）实验流程图： ..................................................................................................... 23 五、注意事项： ..................................................................................................................... 25 实验六、纸色谱法的基本操作 ..................................................................................................... 26
一、目的要求 ......................................................................................................................... 26 二、实验原理： ..................................................................................................................... 26 三、实验材料： ..................................................................................................................... 26 四、 实验内容及操作步骤： ............................................................................................... 26 五、实验流程图： ................................................................................................................. 26 实验七、 维生素B1片的含量测定 ............................................................................................. 28
一、实验目的： ..................................................................................................................... 28 二、仪器药品： ..................................................................................................................... 28 三、实验原理： ..................................................................................................................... 28 四、实验步骤： ..................................................................................................................... 28 五、操作流程图： ................................................................................................................. 29 六、计算公式 ......................................................................................................................... 30 七、记录： ............................................................................................................................. 30 实验八、马来酸氯苯那敏片含量均匀度检查 ............................................................................. 30
一、实验目的 ......................................................................................................................... 30 二、仪器药品 ......................................................................................................................... 31 三、 实验步骤： ................................................................................................................... 31 四、记录： ............................................................................................................................. 32 五、思考题 ............................................................................................................................. 32 实验九、药品的一般鉴别实验 ..................................................................................................... 32
一、 实验目的： ................................................................................................................... 32
3
二、仪器药品 ......................................................................................................................... 33 三、操作步骤： ..................................................................................................................... 33 四、记录： ............................................................................................................................. 34 五、思考题 ............................................................................................................................. 34 实验十、高锰酸钾的比色测定 ..................................................................................................... 34
一、实验目的 ......................................................................................................................... 34 二、仪器药品 ......................................................................................................................... 34 三、实验原理 ......................................................................................................................... 34 四、实验步骤 ......................................................................................................................... 34
1、标准溶液的配制 ....................................................................................................... 34 2、比色测定 ................................................................................................................... 35 五、记录： ............................................................................................................................. 35
1、 制表 ......................................................................................................................... 35 2、绘图 ........................................................................................................................... 36 3、计算 ........................................................................................................................... 36 附：仪器操作： ..................................................................................................................... 36 实验十一、 阿昔洛韦片含量测定（HPLC法）： .................................................................... 37
一、实验目的： ..................................................................................................................... 37 二、仪器药品 ......................................................................................................................... 37 三、实验原理： ..................................................................................................................... 37 四、仪器药品 ......................................................................................................................... 37 五、实验步骤： ..................................................................................................................... 37 实验十一、高效液相色谱法的应用 ............................................................................................. 39
一、实验目的： ..................................................................................................................... 39 二、仪器药品 ......................................................................................................................... 39 三、实验原理： ..................................................................................................................... 39 四、仪器药品 ......................................................................................................................... 39 五、检测举例： ..................................................................................................................... 41 维生素Ｃ注射液 ............................................................................................................................. 45 维生素Ｃ注射液含量测定 ............................................................................................................. 43 附录：试剂配制： ......................................................................................................................... 46
浊度标准原液 ......................................................................................................................... 46 葡萄糖对照液 ......................................................................................................................... 46 甘油对照液 ............................................................................................................................. 46 碳酸钠试液 ............................................................................................................................. 46 标准氯化钠溶液 ..................................................................................................................... 46 标准硫酸钾溶液 ..................................................................................................................... 46 25%氯化钡溶液 ....................................................................................................................... 46 标准铁溶液 ............................................................................................................................. 46 过硫酸铵溶液 ......................................................................................................................... 47 硫氰酸铵溶液 ......................................................................................................................... 47 标准铅溶液 ............................................................................................................................. 47 醋酸盐缓冲液（PH3.5） ....................................................................................................... 47 7mol/L盐酸溶液 .................................................................................................................... 47
4
2mol/L盐酸溶液 .................................................................................................................... 47 5mol/L氨溶液 ........................................................................................................................ 47 碘试液（0.1mol/L） ............................................................................................................. 47 羧甲基纤维素钠水溶液（0.5%~0.7%） ............................................................................... 47 二氯靛酚钠试液 ..................................................................................................................... 47 三氯化铁试液 ......................................................................................................................... 47 亚硝酸钠试液 ......................................................................................................................... 47 茚三酮试液 ............................................................................................................................. 47 草酸试液 ................................................................................................................................. 47 草酸铵试液 ............................................................................................................................. 47 氢氧化钠试液 ......................................................................................................................... 47 氢氧化钾试液 ......................................................................................................................... 47 铁氰化钾试液 ......................................................................................................................... 47 氨试液..................................................................................................................................... 47 浓氨试液 ................................................................................................................................. 47 氨制硝酸银试液 ..................................................................................................................... 47 硝酸银试液 ............................................................................................................................. 47 硫代乙酰胺试液 ..................................................................................................................... 47 硫氰酸铵试液 ......................................................................................................................... 48 稀盐酸..................................................................................................................................... 48 稀硫酸..................................................................................................................................... 48 稀硝酸..................................................................................................................................... 48 稀醋酸..................................................................................................................................... 48 碘化钾试液 ............................................................................................................................. 48 碱性三硝基苯酚试液 ............................................................................................................. 48 碱性β－萘酚试液 ................................................................................................................ 48 醋酸钠试液 ............................................................................................................................. 48 醋酸铅试液 ............................................................................................................................. 48
5