实验三、葡萄糖的一般杂质检查
一、实验目的：
掌握一般杂质检查的目的和原理，熟悉杂质检查的操作步骤。 二、仪器药品： 纳氏比色管（50ml）（25ml）、比色管架、移液管、烧杯、玻棒、胶头滴管等
氯化钠、硝酸、硝酸银、硫酸钾、盐酸、氯化钡、过硫酸铵、硫氰酸铵、硫酸铁铵、硫代乙酰铵、氢氧化钠、丙三醇、硝酸铅、硝酸、醋酸铵、浓氨溶液、等等。 三、操作步骤： 1、氯化物
取本品0.6g，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸，使成中性），再加稀硝酸10ml（溶液如不澄清，滤过），置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml,摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液（10ugCL/ml）6ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml,摇匀，即得对照品溶液。于供试品溶液与对照品溶液中，分别加入硝酸银试液(0.1mol/L)1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照比较不得更浓（0.010％）。
根据以上标准要求进行分析，得出：本项检查属于（比浊） 1）试液配制： *标准氯化钠溶液：
精密称取在130℃干燥至恒重的氯化钠0.165克置1000毫升量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10毫升于100毫升量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升相当
于10微克的cl） *稀硝酸：
（含HNO3应为9.5%~10.5%）：取硝酸105毫升，加水稀释至1000毫升。 *硝酸银试液：
取硝酸银17.5克，加水使溶解并稀释成1000毫升。 甲管（对照管） 2）操作方法：
甲管（对照管）取标准氯化钠溶液（10ugCL/ml）6ml置纳氏比色管（50ml）中加稀硝酸10毫升，用水稀释成40毫升后加硝酸银试液1毫升，再加水适量使成50毫升，摇匀，在暗处放置5分钟。
乙管（供试管）取本品0.6克，加水溶解使成25毫升（溶液如显碱性可滴加硝酸使成中性）再加稀硝酸10毫升，溶液如不澄清，应滤过，置50毫升的纳氏比色管中，加水使成约40毫升后加硝酸银试液1毫升，再加水适量使成50毫升，摇匀，在暗处放置5分钟后如显浑浊与对照管比较。 3）操作流程图：
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4）判断：供试管如显浑浊与对照管比较乙管不得浓于甲管。 2、硫酸盐：
取本品2.0g，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸，使成中性；溶液如不澄清，滤过），置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，,摇匀，即得供试品溶液。
另取标准硫酸钾溶液（100ugSO4/ml）2.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品溶液。于供试品溶液与对照品溶液中，分别加入25％氯化钡溶液5ml,充分摇匀。放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照品比较不得更浓（0.010％）
根据以上标准要求进行分析，得出：本项检查也属于（比浊）， 1）试液配制：
*稀盐酸：取盐酸234毫升，加水稀释至1000毫升，即得。 *标准硫酸钾溶液：
称取（干燥至恒重的分析纯试剂）硫酸钾0.181克，置1000毫升容量瓶中加水
2-溶解并稀释至刻度摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO）。 *25%氯化钡溶液：取氯化钡25克，加水稀释至100毫升，即得。
2)操作方法：
甲管（对照管）取标准硫酸钾溶液（100ugSO4/ml）2.0ml置纳氏比色管（50ml）中加
水稀释成40毫升后加稀盐酸2毫升，摇匀，加25%氯化钡溶液5毫升，再加水适量使成50毫升 摇匀，放置10分钟。
乙管（供试管）取本品2.0克，加水溶解使成40毫升（可在溶液中滴1滴酚酞，溶液
如显红色，可滴加盐酸使成中性）溶液如不澄清，应滤过，置50毫升的纳氏比色管中，加稀盐酸2毫升，摇匀，加25%氯化钡溶液5毫升，再加水适量使成50毫升 摇匀，放置10分钟后如显色与对照管比较。 3) 操作流程图：
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4）结论：乙管不得浓于甲管 （规定限量为0.010%）
3、铁盐：
第一种方法：
取本品2.0克，加水溶解使成20毫升，加稀盐酸4毫升，溶液如不澄清，应滤过，置50毫升的纳氏比色管中，加稀盐酸2毫升，过硫酸铵溶液1毫升，振摇，加入硫氰酸铵溶液3毫升，再加水适量使成50毫升 摇匀，即为供试液，供试品溶液如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml同一方法制成的对照品溶液比较不得更深。
根据以上标准要求进行分析，得出：本项检查属于（比色） 1） 试液配制： *标准铁溶液 ：
精密称取硫酸铁铵〔FeNH4（SO4）212H2O〕0.863克置1000毫升的
量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5毫升，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液10毫升，加水溶解并稀释至1000毫升，摇匀，即得（每1毫升相当于10ug Fe）
*过硫酸铵溶液：
精密称取过硫酸铵50克，加水溶解并稀释至1000毫升，摇匀，即得。（1毫升溶液含过硫酸铵50毫克） *硫氰酸铵溶液：
取硫氰酸铵30克，加水溶解并稀释至1000毫升，摇匀，即得。 *稀盐酸：取盐酸234毫升，加水稀释至1000毫升，即得。
2） 操作方法：甲管（对照管）取标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml置纳氏比色管（50ml）中
加水稀释成20毫升后加稀盐酸4毫升，加过硫酸铵溶液1毫升，振摇，加入硫氰酸铵溶液3毫升，再加水适量使成50毫升 摇匀，即可。
乙管（供试管）取本品2.0克，加水溶解使成20毫升，加稀盐酸4毫升，溶液如不澄清，应滤过，置50毫升的纳氏比色管中，加稀盐酸2毫升，过硫酸铵溶液1毫升，振摇，加入
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硫氰酸铵溶液3毫升，再加水适量使成50毫升 摇匀，即可。
溶液如显色，比较对照管和供试管的颜色，供试管的颜色不得深于对照管。 3） 操作流程图：
如显色供试管与对照管比较
4) 判断：供试管的颜色不得深于对照管。（0.001%） 第二种方法：
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴，缓缓煮沸5 分钟，放冷，加水
稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液(30 →100)3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％) 。
根据以上标准要求进行分析，得出：本项检查也属于（比色）， 1）试液配制： *标准铁溶液 ：
精密称取硫酸铁铵〔FeNH4（SO4）212H2O〕0.863克置1000毫升的
量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5毫升，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液10毫升，加水溶解并稀释至1000毫升，摇匀，即得（每1毫升相当于10ug Fe）
*硫氰酸铵溶液：
取硫氰酸铵30克，加水溶解并稀释至1000毫升，摇匀，即得。 *稀盐酸：取盐酸234毫升，加水稀释至1000毫升，即得。 2)操作方法：
取本品2.0克，于50毫升烧杯中，加水20毫升溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，移入50毫升比色管中。用水洗涤烧杯，洗液并入比色管中，加水稀释成45毫升，加硫氰酸铵溶液（30→100）3毫升，摇匀。如显色，与标准铁溶液（每1毫升相当于10ug Fe）2 .0毫升用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%） 3） 操作流程图：
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如显色供试管与对照管比较
4）判断：供试管的颜色不得深于对照管。（0.001%）
4、重金属：
取4％硫代乙酰胺水溶液1.0ml，临用前加入5.0ml混合液[由氢氧化钠液（1mol/L）15ml,水5ml及甘油20ml组成]，在沸水浴上加热20分钟，冷却。此液即为硫代乙酰铵试液。配好后立即使用。取25ml纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液（每1毫升相当于10微克Pb）与醋酸盐缓冲液（PH3.5）各2ml后，加水稀释成25ml.。乙管中加本品4.0g，水23ml，振摇溶解，加醋酸盐缓冲液2ml，摇匀。甲乙两管分别加入硫代乙酰铵试液各2ml，摇匀。放置2分钟，两管同置白纸上，自上面透视。乙管显出的颜色与甲管比较不得更深，含重金属不得过百万分之五。
根据以上标准要求进行分析，得出：本项检查也属于（比色）， 1)试液配制：
*硫代乙酰铵试液：取硫代乙酰铵4克加水使溶解成100毫升，置冰箱中保存。临用时，取混合液〔1mol/L氢氧化钠溶液15毫升水5毫升及丙三醇20毫升，组成〕5毫升，加上述硫代乙酰铵溶液1.0毫升置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
*标准铅溶液 ：精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g置100毫升量瓶中，加硝酸5毫升与水50毫升溶解后，稀释至刻度摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10毫升，置100毫升量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，即得。（每1毫升相当于10微克Pb） *醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25克，加水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38毫升，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH至3.5（电位法指示）用水稀释至100毫升，即得。
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