实验一 一般溶液的配制
一、实验目的：
1、 学会一般溶液的配制方法并了解注意事项。 2、 学会一般溶液的浓度的计算及稀释。 二、仪器药品
仪器：试剂瓶、托盘天平、量筒、烧杯等
试剂：浓硝酸、浓盐酸、氯化钡、氢氧化钠、纯化水等。 三、操作步骤：
①稀硝酸（含HNO3应为9.5%~10.5%）：取浓硝酸105毫升，加水稀释至1000毫升即得。 将200ml、1000ml的量筒、1000ml的烧杯以及玻棒和250ml的小口试剂瓶等玻璃器皿先用洗液浸泡后，再用常水冲至中性，用纯化水冲洗两至三遍，晾干，备用。
用200ml的洁净量筒量取浓硝酸105毫升，加到有纯化水500ml左右的1000毫升的烧杯中加水稀释，再倒入1000ml的量筒中加水稀释到刻度搅匀，即可。 将配制好的溶液倒入250ml试剂瓶中，贴上标签。（配制100ml）
，再倒入1000ml的量筒中加水
稀释到刻度搅匀，即可。
②25%氯化钡溶液：取氯化钡25克，加水稀释至100毫升即得。
将100ml的烧杯以及玻棒和250ml的小口试剂瓶等玻璃器皿先用洗液浸泡后，再用常水冲至中性，用纯化水冲洗两之三遍，晾干，备用。 将托盘天平的两边放上称量纸调平，用洁净的取样勺从试剂瓶中取氯化钡轻轻地倒入左盘的纸中称至25克平衡即可，把称好的氯化钡倒入100ml的烧杯中加水稀释至刻度，搅匀，即得。
将配制好的溶液倒入250ml试剂瓶中，贴上标签。（配制20ml）
把称好的氯化钡倒入100ml的烧杯中稀释至刻度，搅匀，即得。
③0.4%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4克加水稀释至1000毫升即得。
将100ml的烧杯以及玻棒和250ml的小口试剂瓶等玻璃器皿先用洗液浸泡后，再用常水冲至中性，用纯化水冲洗两之三遍，晾干，备用。 将托盘天平的左边放上小烧杯调平，用取样勺从试剂瓶中取氢氧化钠轻轻地
倒入左盘的小烧杯中称至0.4g平衡即可，把称好的氢氧化钠加水稀释至100ml的刻度，搅
匀，即得
将配制好的溶液倒入250ml试剂瓶中，贴上标签。（配制50ml） ④0.1mol/L盐酸溶液：取浓盐酸9毫升加水稀释至1000毫升即得。
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将100ml、1000ml的量筒、1000ml的烧杯以及玻棒和1000ml的小口试剂瓶等玻璃器皿先用洗液浸泡后，再用常水冲至中性，用纯化水冲洗两之三遍，晾干，备用。
用100ml的洁净量筒量取浓盐酸9毫升，加到有纯化水500ml左右的1000
毫升的烧杯中加水稀释，再倒入1000ml的量筒中加水稀释到刻度搅匀，即可。
将配制好的溶液倒入1000ml试剂瓶中，贴上标签。（配制100ml）
四、注意事项：
1、配制各种浓度的溶液以适应化验工作的需要，是每个从事化验工作的人所必须熟练掌握的一种基本功。溶液的配制以及其配制方法可分为粗配和精配。粗配一般可用台式天平称取物质，用量筒量取并在其中或用烧杯配制。而精配则用分析天平称取物质，用移液管量取并用容量瓶配制；并且在必要时还需进行试剂的干燥，并达到恒重以除去水分，确保溶液是所需的浓度。
2、常用的试剂和某些具有特殊用途的试剂一般不需十分精确，（如普通酸、碱、盐）因此，在配制它们的溶液时，浓度也是比较粗略的。所以配制0.1mol/L盐酸溶液时，取用的盐酸的体积就是粗略的数据。
3、 溶液的标签的内容一般应包括试液名称、浓度、配制人、配制时间、有效期等项目。
实验二、 药品的一般杂质的检查
一、实验目的：
1、学会澄清度的检查方法,检查药品的澄清度。学会配制浊度标准液。
2、学会溶液的颜色检查法，检查药品的溶液颜色。学会配制、标定和调整标准比色液。 二、仪器药品：
葡萄糖、注射用磷霉素钠、蔗糖、甘油、硫酸锌、碘化钾、阿司匹林、硫酸妥布霉素注射液、注射用硫酸链霉素、无水亚硫酸钠、氯化钴、重铬酸钾、硫酸铜、等。 浊度标准原液
各种色度的标准原液： 三、实验原理：
澄清度是检查药品溶液浑浊程度、即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒，当直射光通过
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溶液时，可引致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊，所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产水平。澄清度检查法（中国药典2000年版二部附录IX B）是用规定级号的浊度标准溶液与供试品溶液比较，以判定药品的澄清度或浑浊程度。
溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法。有色杂质的来源：一是由生产工艺中引入，二是贮存中由于药品不稳定而产生。中国药典2000年版二部附录IX A溶液颜色检查法项下规定了三种检查法。 四、操作步骤：
澄清度的检查（本法适用于不带乳色供试液的澄清度检查）（本法为第一法）除另有规定外将一定浓度的供试品溶液与该品种项下规定的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管中液面高度为40mm,在浊度标准液制备5分钟后,同置黑色背景上,在漫射光下从比色管上方向下观察,比较,或置于伞棚灯下,照度为1000IX,从水平方向,观察比较；用以检查溶液的澄清度，或其浑浊程度。
在进行比较时，如供试品溶液管的浊度接近标准管时，应将比浊管交换位置后再进行观察。
溶液颜色的检查 除另有规定外,取各该药品项下规定量的供试品,加水溶解置于25ml的纳氏比色管中,加水稀释至10ml,另取规定色调和色号的标准比色液10ml,置另一纳氏比色管中,两管同置白色背景上,自上向下透视;或同置白色背景前,平视观察;比较时可在自然光下进行,以漫射光为光源,供试品呈现的颜色与对照管比较不得更深。
（一）浊度标准液的配制及各种色调色号标准比色液的配制： 浊度标准液的配制： 浊度标准液（级号） 浊度标准原液（ml） 水 （ml） 色号 1 2 1.0 9.0 0.5 2.5 97.5 3 1.5 8.5 4 2.0 8.0 1 5.0 95.0 5 2.5 7.5 2 10.0 90.0 6 3.0 7.0 7 4.5 5.5 3 30.0 70.0 8 6.0 4.0 9 7.5 2.5 4 50.0 50.0 10 10.0 0 各种色调色号标准比色液的制备： 贮备液 0.5 加水量 9.5 （二）样品检测： ①葡萄糖：取本品5g加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液比较，不得更浓。如显色，与对照液（取比色用氯化钴溶液3ml，比色用重铬酸钾溶液3mL与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释到10ml比较；不得更深。
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加热
水溶解
②注射用磷霉素钠：取本品5瓶，按标示量制成每1ml中含磷霉素0.15g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，均不得更浓。如显色，与黄色1号标准比色液比较；不得更深。
③蔗糖：取本品5g加水5ml溶解后如显色与黄色6号标准比色液比较，不得更深。
④甘油：取本品10ml，置纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）10ml比较，不得更深。
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⑤硫酸锌：取本品2.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清。
⑥碘化钾：本品1.0g 加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色1号标准比色液比较，不得更深。
⑦阿司匹林：取本品0.5g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
⑧硫酸妥布霉素注射液：本品应无色，如显色与黄色或黄绿色3号标准比色液比较；均不得更深。
⑨注射用硫酸链霉素：取本品5瓶，分别按标示量加水制成每1ml中含20万单位的溶液，溶液应澄清无色；如混浊，与2号浊度标准液比较，均不得更浓；如显色，与各色7号标准比色液比较，均不得更深。
⑩无水亚硫酸钠：取本品1.0g，加水2ml，溶解后，溶液应澄清无色。 （三）记录： 样品名称 五、思考题： 1、 2、
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检验项目 现象 （比较结果） 结论