药物分析实验讲义 (另)doc(5)

2020-04-14 22:14

附录:试剂配制:

浊度标准原液:I液:取;硫酸肼适量,先经硅胶干燥剂(预经150℃干燥3小时)干燥24小时。精密称取1.0g,置100ml量瓶中,加水适量使溶解(必要时在40℃的水浴中温热溶解),加水稀释至刻度,摇匀,即得。

Ⅱ液:取乌洛托品适量,先经硅胶干燥剂(预经150℃干燥3小时)干燥24小时。精密称取10.0g,加水适量使溶解后,移置100ml量瓶中,,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 a浊度标准贮备液:取Ⅰ液和Ⅱ液等量混合,摇匀,于25℃暗处静置24小时,形成白色混悬液,即得。本液置冷处保存可在两个月内使用。

b浊度标准原液的制备:精密量取浊度标准贮备液25.0ml置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,再精密量取15.0ml置500ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得(或15.0ml→1000ml),本液应在48小时内使用(用前摇匀,可550nm的波长处测定其吸收度应在0.12→0.15范围内)

葡萄糖对照液:取比色用氯化钴溶液3ml,比色用重铬酸钾溶液3mL与比色用硫酸铜液6ml,加水稀释成50ml。

甘油对照液:取比色用重铬酸钾液0.2ml,加水稀释至50ml制成。

碳酸钠试液:取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。 各种色调标准贮备液的制备: 色调 黄绿色 黄色 橙黄色 橙红色 棕红色 比色用氯化钴液 比色用重铬酸钾液 1.2 4.0 10.6 12.0 22.5 22.8 23.3 19.0 20.0 12.5 比色用硫酸铜液 蒸馏水 7.2 0 4.0 0 20.0 68.8 72.7 66.4 68.0 45.0 标准氯化钠溶液:精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165克置1000毫升量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

精密量取贮备液10毫升于100毫升量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每毫升相当于10微克的cl)

标准硫酸钾溶液:称取(干燥至恒重的分析纯试剂)硫酸钾0.181克,置1000毫升容量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,即得(每1ml相当于100ug的SO2-)。 25%氯化钡溶液:取氯化钡25克,加水稀释至100毫升,即得。

标准铁溶液 :精密称取硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)212H2O〕0.863克置1000毫升的 量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5毫升,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。

精密量取贮备液10毫升,加水溶解并稀释至1000毫升,摇匀,即得(每1毫升相当于10ug Fe)

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过硫酸铵溶液:精密称取过硫酸铵50克,加水溶解并稀释至1000毫升,摇匀,即得。(1毫升溶液含过硫酸铵50毫克)

硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵30克,加水溶解并稀释至1000毫升,摇匀,即得。

标准铅溶液 :精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g置100毫升量瓶中,加硝酸5毫升与水50毫升溶解后,稀释至刻度摇匀,作为贮备液。

精密量取贮备液10毫升,置100毫升量瓶中,加水稀至刻度,摇匀,即得。(每1毫升相当于10微克Pb)

醋酸盐缓冲液(PH3.5):取醋酸铵25克,加水溶解后,加7mol/L盐酸溶液38毫升,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH至3.5(电位法指示)用水稀释至100毫升,即得。 7mol/L盐酸溶液:取57.66毫升浓盐酸,加水稀释至100毫升,摇匀,即得。 2mol/L盐酸溶液:取16.47毫升浓盐酸,加水稀释至100毫升,摇匀,即得。 5mol/L氨溶液:取350.63毫升浓氨溶液,加水稀释至100毫升,摇匀,即得。 碘试液(0.1mol/L):

取碘13.0g与水50溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。 羧甲基纤维素钠水溶液(0.5%~0.7%):

取羧甲基纤维素钠0.5或0.7克加水溶解成100毫升。如不溶解可加热或放置溶解至溶液透明状即可。

二氯靛酚钠试液 取2,6-二氯靛酚钠0.1g,加水100ml溶解后,滤过,即得。 三氯化铁试液 取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。 亚硝酸钠试液 取亚硝酸钠1g,加水使溶解成100ml,即得。 茚三酮试液 取茚三酮2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。 草酸试液 取草酸6.3g,加水使溶解成100ml,即得。 草酸铵试液 取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得。 氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。 氢氧化钾试液 取氢氧化钾6.5g,加水使溶解成100ml,即得。

铁氰化钾试液 取铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。本液应临用新制。 氨试液 取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。

浓氨试液 可取浓氨溶液应用。

氨制硝酸银试液 取硝酸银1g,加水20ml溶解后,滴加氨试液,随加随搅拌,至初起的沉

淀将近全溶,滤过,即得。本液应置棕色瓶内,在暗处保存。 硝酸银试液 可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)。

硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。

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硫氰酸铵试液 取硫氰酸铵8g,加水使溶解成100ml,即得。

硫酸亚铁试液 取硫酸亚铁结晶8g,加新沸过的冷水100ml使溶解,即得。本液应临用新制。

稀盐酸 取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HCl应为9.5%~10.5%。

稀硫酸 取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含H2SO4应为9.5%~10.5%。

稀硝酸 取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HNO3应为9.5%~10.5%。 稀醋酸 取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,即得。

碘化钾试液 取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。本液应临用新制。 碱性三硝基苯酚试液 取1%三硝基苯酚溶液20ml,加5%氢氧化钠溶液10ml,加水稀释至100ml,即得。本液应临用新制。

碱性β-萘酚试液 取β-萘酚0.25g,加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解,即得。本液应临用新制。 醋酸钠试液 取醋酸钠结晶13.6g,加水使溶解成100ml,即得。

醋酸铅试液 取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷

水使成100ml,即得。

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