二、仪器药品
紫外分光光度仪 容量瓶（200ml） 漏斗 马来酸氯苯那敏片 稀盐酸溶液 三、 实验步骤：
（一）原文：含量均匀度 取本品1片，置200ml 量瓶中，加水约50ml，振摇使崩解后，加稀盐酸2ml,用水稀释至刻度，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。
（二）根据原文拟定操作步骤：
1 、测定方法
取本品1片，置200ml量瓶中，用量杯加水50ml，振摇10min，使崩解完全后，加稀盐酸溶液2ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，弃去初滤液，取续滤液，照紫外-可见分光光度法，在264nm的波长处测定吸光度，按C16H19CLN2．C4H4O4的吸收
系数（?1cm）为217计算，即得。
2 操作流程图： （取本品1片，置200ml量瓶中）
，用水稀释至刻度，摇匀，静置1%滤过
3、结果判断
用上述药品10片测定结果，算出平均标示百分含量。标示量与均值之差A、标准差S，含量差异限度定为±15%
A?103?2??1%?V?100% ?100%=每片含量（%）= 1!7?标示量?1cm?L?标示量 A = ︳100- ? ︳
S =
??????n?12
式中 X — 单剂含量
?— 平均含量
n—自由度，初始时为10，复试时为30。
如A+1.80S≤15.0，符合规定。 若A+S>15.0，不符合规定。
若A+1.80S>15.0，同时A+S≤15.0，应另取20片复试。根据初、复
试结果计算30片的均值?、标准差S和标示量与均值的绝对值A：
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如A+1.45S≤15.0，符合规定。 若A+1.45S>15.0，不符合规定。
四、记录：
____序号 A值 标示量％（X%） X-x (X-x)2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 __X1% = X2% = X3% = X4% = X5% = X6% = X7% = X8% = X9% = X10% = x ??????2＝ A = ︳100- ? ︳＝ S =
??????n?12= A+1.80S = 结论：符合规定
五、思考题 1、 那些药品应检查含量均匀度？
2、 检查含量均匀度的制剂是否要检查重（装）量差异？ 3、 取出的样品溶液为何要经过滤过才可测定吸光度？
4、 检查马来酸氯苯那敏片含量均匀度时，用什么方法除去辅料的干扰？
实验九、药品的一般鉴别实验
一、 实验目的：
掌握药品的一般鉴别实验的操作方法。
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二、仪器药品
阿司匹林片 苯巴比妥片 硫酸阿托品注射液 对乙酰氨基酚片 维生素C 维生素B1片 发烟硝酸 乙醇 氢氧化钾 稀盐酸 亚硝酸钠试液 碱性β–萘酚试液 硝酸银试液 二氯靛酚钠试液 氢氧化钠试液 铁氰化钾试液 正丁醇 硝酸 氨试液
定性滤纸 研钵 恒温水浴锅 蒸发皿 试管 托盘天平 移液管 胶头滴管 等。 三、操作步骤：
①取阿司匹林片的细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。（现象： ）
②取苯巴比妥片的细粉适量（约相当于苯巴比妥0.1g），加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。（现象： ）
③取硫酸阿托品注射液适量（相当于硫酸阿托品5mg）加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深黄色。（现象： ） ④取乙酰氨基酚片的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g，若取规格为0.3的片粉重量则为：平均片重/3再乘以5，即可。）用乙醇（95%）20ml（可用25ml的量筒量取）分三次将乙醇倒入研钵中研磨后用定性滤纸滤过，合并滤液，蒸干。用稀盐酸25ml稀释残渣。取残渣约相当于本品0.1g，（取上述稀盐酸溶液5ml）置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后加碱性β–萘酚试液2ml，振摇，即显红色。（现象： ）
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⑤取维生素C适量（约相当于维生素C 0.2g）加水10ml振摇使维生素C溶解滤过，滤液照下述方法实验
A取溶液5ml加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。（现象： ） B取溶液5ml加二氯靛酚钠试液1～2滴，溶液的颜色即消失。（现象： ）
⑥取维生素B1片的细粉适量（若规格为每片10毫克可取1片量）加水（10ml）搅拌，滤过，滤液蒸干后照下述方法显相同的反应。 A取本品约5mg（上述溶液5ml即可），加氢氧化钠试液2.5ml，溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml强力振摇2分钟，放置使分层，上层的醇层显强烈的兰色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。（现象： ） B取本品水溶液（上述溶液5ml即可），加硝酸（1～2滴）使成酸性后，加硝酸银试液，即白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。（应显氯化物鉴别反应）（现象： ） 四、记录： ① ② ③ ④ ⑤ ⑥
五、思考题
根据上述实验过程写出实验原理。
实验十、高锰酸钾的比色测定
一、实验目的
1、 熟悉分光光度计的使用方法。
2、 熟悉吸收光谱曲线绘制方法，能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长。 3、 掌握分光光度法测定有色物质含量的方法。 二、仪器药品
紫外－可见分光光度仪 容量瓶 高锰酸钾 纯化水 三、实验原理
高锰酸钾水溶液中MnO4的本身是紫红色。当每毫升KMnO4溶液中含有1ug高锰酸钾时，溶液也能呈显著的紫红色，在波长为525nm处有最大吸收，因此高锰酸钾可以直接通过比色来测定其含量。 四、实验步骤
1、标准溶液的配制
准确称取基准的高锰酸钾0.1250g，在小烧杯中溶解后，定量移入1000ml容量瓶中，用
蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，则此溶液每毫升含KMnO40.125mg.
? 34
2、比色测定
（1） 吸收光谱曲线的绘制（?max）选择
吸取上述KMnO4标准溶液约20ml于50ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。用1cm的比色皿，以蒸馏水为空白，依次选择450、460、480、500、510、520、525（此处多选几点）、530、540、550??700nm处测定KMnO4的吸收度A值。即每次选定某一波长后，先以蒸馏水为空白调节T=100%后，再将KMnO4比色液推入光路测定吸光度（A）值，依次类推。最后以波长为横坐标，以吸收度为纵坐标，绘制吸收光谱曲线，从吸收光谱曲线上找出最大吸收波长（?max）。 （2） 标准（工作）曲线的绘制
取6只25ml的容量瓶，编号为1～6号，分别精密加入KMnO4标准液体积为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml,用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。以1号为空白，在测得的最大吸收波长处，依次测定2～6号标准系列比色液的吸光度A值。然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。标准系列比色液的浓度依次为每1毫升含
KMnO40.0、05.0、10.0、15.0、20.0和25.0ug。
（3） 样品的测定
与上述标准系列比色液同时配制。用1只25ml的容量瓶，加样品液5ml（5ml约含KMnO40.5mg），用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。在与绘制标准曲线相同的测定条件下测定样品的吸收度A值，然后从标准曲线上查出相应的KMnO4浓度，即为样品比色液的浓度。 计算公式：
原样品液的浓度 = 曲线上查得得样品比色液的浓度 = 样品比色液的浓度五、记录： 1、 制表 浓度ug 0.0 05.0 10.0 20.0 25.0 样品 吸收度 A值 ?稀释倍数
?25.00
5.0 35