第二部分、 表面活性剂和印染助剂的常规检验
项目四、印染助剂的常规检验
印染助剂的常规检验也称质量检验，我们是对半成品的检验，产品入库验收检验，成品出厂质量检验、来样测试和客户来样作对比测试检验等。
常规检验项目有以下16项，对每一个样品有选择性测试项目,其检测方法基本参照GB(国家标准)中的HG（化工标准）和FZ（纺织标准）。 任务一 外观检验：
将样品放在无色透明的干净容器内，于北窗自然光线下观察该样品的状态和颜色。
任务二 含固量的测定：（有二种方法，烘箱法和糖度计法） 1、烘箱法：
（1） 原理 ：将一定质量的试样在一定温度下常压干燥一定时间，以加热后的
试样质量与加热前试样质量的百分比表示含固量。
（2） 测定步聚
① 取三个称量瓶，于(105±2) ℃的烘箱中干燥1.5h后，在干燥器中冷却30min后称量，记为m1。
② 称取1～2g（精确至0.0001g）试样于干燥过的称量瓶中，记为m。
③ 轻轻转到称量瓶，使试样均匀分布在称量瓶的底部，称量瓶盖子稍打开，置于(105±2) ℃的烘箱中，打开鼓风机，干燥3h后，将瓶盖盖严，放入干燥器中冷却30min，称重，记为m2。 （3） 结果的计算
试样的含固量以质量分数X计，数值用（%）表示，按式（1）计算： m2 － m1
X= 3100% (1) m
式中： m——试样质量的数值。单位为克（g）；
m1——试样质量的数值。单位为克（g）；
m2——称量瓶及试样在干燥后质量的数值。单位为克（g）。
取二次平行测定的算术平均值，按GB/T8170-2008修约至0.1%后即为
测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.3%。 2、糖度计法（快速测定法）
（1） 原理：利用折射原理测得的溶液糖度与其含固量呈一定的比例关系，通
过测定溶液的糖度，按照一定的比例系数可折算出样品的含固量。
（2） 测定步骤：测试宜在室温下进行，测定前需将样品平衡至室温。
① 清洁糖度计棱镜表面，在其表面上滴加约0.3mL的水，按照糖度计操作说明书调零。
② 弃去糖度计上的水，擦干棱镜，在其表面滴加约0.3mL的试样，按照糖度计操作说明书测定样品的糖度，至前后两次读书稳定不变，记为样品糖度A。
③ 按照数据积累得到的含固量与糖度之间的比例系数n，折算出试样的含固量。
注：因本方法是采用折光原理经行测试，不要将其用于难于水洗样品的测试，否则会污染棱镜表面，测试不准确。 ④ 结果的计算
试样的含固量以质量分数X计，数值用（%）表示，按式（2）计算： X = n3A ---------- (2) 式中：n——含固量与糖度的折算系数 A——样品的糖度，%
任务三 pH值测定：(使用PHS-25C型酸度计)
根据要求测试原液的pH值或2％实验样品溶液的PH值。一般先用广泛试纸测试其PH值，得到其大概范围，然后再选择合适的标准缓冲溶液，对pH计进行定位及确定其斜率，最后测试样品的pH值。
注意点：经校正的仪器，各调节器不应再有变动。不用时电极的球泡最好浸泡在蒸馏水中，在一般情况下4h之内不需要校正，但遇到下列情况之一，则仪器最好事先进行校正。
（1）溶液温度与标定时的温度有较大变化时。 （2）干燥过久的电极。 （3）换过了新电极。
（4）“定位”调节器有变动或可能有变动时。 （5）测量过浓酸（pH<2）或浓碱（pH>12）之后。
（6）测量过含有氟化物的溶液而酸度在pH<7的溶液之后和较浓的有机溶液之后。
任务四 浊点的测定：（标准法和简易法二种） 1、 标准法：
精确的浊点测定可按GB/T 5559－85《聚乙二醇型非离子表面活性剂浊点的测定法》进行； （1）仪器及装置
温度计（刻度0.1℃）、量筒(100ml)、搅拌器（用铜丝自制），试管（高
200mm，内径20～30mm）,烧杯（150ml、1000ml）、安瓿瓶（外径14mm、内径12mm、高120mm，外面用粗孔丝网罩住，防止安瓿瓶受压爆裂）、加热器的磁力搅拌器及分析天平 （2）测试方法 ①方法A
若试样的水溶液在10～90℃间变混浊的，则在蒸馏水中进行测定。准确称取试样0.5g（精确至0.01g），加入100ml蒸馏水，搅拌使试样完全溶解，量取15ml试样溶液，置于试管中，插入温度计，放在水浴中加热，用温度计轻轻搅拌至溶液完全呈混浊状（溶液温度不超过混浊温度10 ℃），停止加热，试管仍在烧杯中，在温度计搅拌下缓慢降温，记录混浊完全消失
时的温度，重复试验两次，两次平行结果差不大于0.5℃，取算术平均值。 ②方法B
若试样的水溶液在低于10℃变混浊的或试样不能完全溶解于水的,则在25％的二乙二醇丁醚水溶液中进行测定（不适用于某些含环氧乙烷低的试样，仅适用溶于25％的二乙二醇丁醚水溶液的试样）。准确称取试样5g（精确至0.01g），加入45g 25％的二乙二醇丁醚溶液，搅拌使试样完全溶解，量取15ml试样溶液置于试管中，测试步骤同方法A。
③若试样的水溶液在高于90℃变混浊的，则需在密封管内进行测定，密封管
可使操作在压力下进行，以达到比常压下溶液的沸点还要高的温度。 准确称取试样0.5g（精确至0.01g），加入100ml蒸馏水，搅拌使试样完全溶解，置于安瓿瓶中，高度约为40mm，用火将安瓿瓶封口，再用粗孔丝网将安瓿瓶罩住。将安瓿瓶放入加热浴（传热介质一般可用乙二醇）中，安瓿瓶的上端应略为露出液面。在仪器装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏，将温度计移置于安瓿瓶旁的加热浴内，开动磁力搅拌器，同时加热，至安瓿瓶内液
体变混浊时停止加热，继续搅拌冷却，记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次。（也可采用在盐水溶液里测定浊点：准确称取试样0.5g，精确至0.01g，加入5％氯化钠溶液100ml，搅拌使试样完全溶解，量取15ml试样溶液置于试管中，测试步骤同方法A。试样中加入提高或降低浊点的介质时，需说明测定液的介质。） 2、简易法：
印染助剂生产过程中对聚氧乙烯型非离子表面活性剂浊点，可用以下的简易方法进行：
（1）仪器及装置
温度计（刻度0.1℃）、搅拌器（用铜丝自制），试管（高200mm，内径20～
30mm）,烧杯（800～1000ml，毛细管（内径1mm)。 （2）测试方法 ① 方法A
当浊点低于95℃时，用水配制1％的试样溶液，转移5ml到试管内，置于盛有水的烧杯中，在试管内放入搅拌器、温度计，在水浴上缓慢升温，不断搅拌至溶液完全混浊时，立即记录混浊时的温度，即为浊点，然后降温至溶液呈透明状，重复操作3次，取3次测定数的平均值。 ② 方法B
当浊点高于95℃时，用水配制1％的试样溶液，密封样品溶液于毛细管中，使液高为10～15mm，用橡皮筋将毛细管的下端有样品处固定在温度计的水银球处，用甘油装至试管的1/4，然后将毛细管和温度计一起插入试管中，在酒精灯上加热并搅拌，当溶液转为混浊之后，慢慢冷却，测定溶液转为透明时的温度，重复操作（加热和冷却）3次，取3次测定值的平均值。 （3）几点说明
①浊点在95℃左右时，可任选一种方法测定； ②制备试样溶液，可用感量为0.1g的台秤；
③当加热到混浊时，不要再置样品于热源上，在使用方法B时，加热不要超过
浊点温度5℃以上。
④在测定高浊点试样时，也可将试样配制成1％的10％氯化钠溶液，测试步骤
同方法A，结果用CI.P10表示（CI.P0表示测定蒸馏水配制溶液的浊点）； ⑤对于低加聚度（低浊点）的试样，可用浊点指数法测定，即测定在30.0±
0.5℃时，在10ml的试样正丙醇溶液中加水至产生混浊所加入的水的毫升数。浊点指数也有称水数的，但不能用浊点来表示，只是与浊点有一定的关系，水数越大，表示浊点越高。
⑥当样品中有盐或碱存在时，浊点一般会降低；有酸和水化钙离子存在时，能与醚氧原子络合而促进溶解，浊点升高；有烃类化合物存在时，会使浊点降低。GB/T5559－1993中方法D、方法E即是用1％样品的1.0mol/L盐酸溶液和钙－丁醇水溶液的测定浊点的方法。
任务五 熔点的测定：(使用熔点仪测定)
注意点：1、使用时焦距要校正；
2、 温度计要紧插入加热板。 3、
任务六 粘度的测定：(使用旋转式转子粘度计测定)
注意点：1、粘度计一定要校准后使用； 2、 测试时要记录温度；
3、读数要在10—90之间较正确。
任务七 起泡性的测试：（模拟法和简易法二种） 1、 模拟法 （1）装置安装：
把200毫升的分液漏斗固定在铁架台上，铁架台放在桌边，分液漏斗的正下方放置500毫升的量筒，保持分液漏斗的滴口与下面量筒口成一线垂直。 （2）试样配制：
把试样配制5g/L，250毫升溶液。 （3）测试：
在分液漏斗和量筒内分别加入配制好的试样200毫升和50毫升，并保持上下两者液面相距1米，完全打开分液漏斗开关，让分液漏斗中的样品溶液全部流入量筒内，即按下秒表，开始计时，并用直尺测量其所含泡沫高度H1，该高度即为实验样品溶液的起泡力，60秒后再用直尺测量其所含泡沫高度H2，该高度即为实验样品溶液的稳泡力。 2、简易法：
配制1％实验样品溶液，取50ml倒入具塞量筒中，加盖，上下振荡20次，立即按下秒表开始计时，并用直尺测量其所含泡沫高度H1，该高度即为实验样品溶液的起泡力。
任务八 消泡性的测试：
取50ml2％的表面活性剂AEO-9，置于100ml具塞量筒中，加1滴消泡剂（用1ml吸管）后上下振荡10次，静置同时开始用秒表计时，直至泡沫完全消失时为止（如果泡沫消失不了，可多加1～2滴消泡剂），同时停止计时，该时间即为消泡剂的消泡力，时间越短其消泡效果越好。
任务九 离心稳定性的测试：（采用医用台式低速离心机，最大转速4000转/分）
离心稳定性是模拟测试产品的储藏稳定性，是用原液产品测试。把原液样品加入离心
试管内，把离心试管装入离心机内，逐渐加速至3000转/分，旋转30分钟或60分钟。取出试管，观察其有无分层，飘油，絮状物和沉淀物等情怳。
任务十 耐冻稳定性的测试：（采用一般冰箱）
耐冻稳定性的测试是模拟测试产品的耐冻稳定性，是用原液样品测试，把原液样品加
入到玻璃烧杯中，放入冰箱内，调节温度至零下5℃，储放4小时，取出烧杯，在20℃下再回暖24小时后，再测试其应用效果。
任务十一 耐热稳定性的测试：（采用恒温烘箱）
耐热稳定性的测试是模拟试样在生产过程中的耐热稳定性，一般配制成
2-5%的溶液，