染整助剂及应用实训教程(8)

2019-06-11 12:37

固碱 2g/L 氧漂稳定剂 1g/L

浴比 1:15 (3)精练工艺: 精练(98℃/45分钟)→冷水洗→晾干。 (4)精练效果评定:

毛细管效应的评定和白度的评定(见下述3)。

2、耐碱精练剂(精练渗透剂)工艺条件

(1) 织物: 纯棉纱卡(长车浸轧,21s321s,108358) (2)煮练浴配方: 固碱 50g/L

螯合分散剂 1g/L

精练渗透剂 8g/L (3)漂白浴配方: 双氧水(27.5%) 15g/L

固碱 1g/L 螯合分散剂 1g/L 氧漂稳定剂 3g/L

精练渗透剂 3g/L

(4)长车前处理工艺:煮练(二浸二轧,轧余率80%)→汽蒸(90分钟)→

漂白(二浸二轧,轧余率80%)→汽蒸(45分钟)→热水洗→冷水洗→晾干

(5)精练效果的评定:

经过上述精练工艺的条件处理后的试样布,评定其精练效果,一般有三种方法:

Ⅰ、毛细管效应的测定;Ⅱ、白度的测定;Ⅲ、残脂率的测定。

Ⅰ、毛细管效应的测定

棉布的毛细管效应的高低,直接影响后加工的质量。织物毛细管效应的测定也就是测定水在织物上的扩散速度。有三种方法:⑴定时法,以一定时间上升的高度;⑵定高法,上升一定的高度所需的时间;⑶水滴化开法。 (1)定时法:

① 仪器:毛细管效应测定仪,该仪器安装在3个调整水平的螺丝钉上,座盘上放有盛液槽,

其上方设横架,横架上有夹子4个,在夹子边上各装有垂直的、具有毫

米刻度的标尺。

② 测定方法:

将待测布样剪成经向30cm、纬向5cm的布条2块,在离一端Lcm处沿纬向用铅笔划一线水平标记,划线下有夹子夹住作为重荷。测定前,在盛水槽加入约2立升蒸馏水。调整仪器水平、调整液面与标尺读数零点对齐。然后升高横架,将试样布条上端用夹子固定在横架上,并使其下端的铅笔划线正好与标尺读数零点对齐。再将横架连同标尺和试样一起下降,直到标尺读数零点与水平面接触为止,并立即开启秒表开始计时,记录30分钟时液体上升的高度(cm)。如液体上升高度参差不齐,应读取最低值。

毛细管效应一般采用定时法,如不注明试验条件,毛效的高度一般是指蒸馏水在室温条件下30分钟上升的高度。 (2)定高法:

对连续染色印染厂,由于织物在轧槽中接触染液的时间较短,可采用定

高法测定短时间内的毛细管效果。

测试方法与上述定时法相同,结果是以蒸馏水上升2.Ocm时所需的时间

(s)来表示。

(3)水滴化开法:

将待试布样在绷紧架上,用滴定管吸取蒸馏水,在距离布面Lcm处垂直滴下,并立即开启秒表开始计时,当液滴表面的镜面刚好消失时按停秒表,在不同位置测定5—10次后取平均值,水滴消失时间短则毛细管效应好。 Ⅱ、白度的测定(参照GB 8425 纺织品白度的仪器评定的方法)

白度的测定方法很多,常用有二种:一种是用分光光度测色仪来测定各波长的反射率,通过计算机后得到L值、a值、b值,再通过白度计算式,得白度值。另一种是在白度计上进行测定,用特定的波长光线通过滤光片使透过的波长低于500nm,本公司采用WSD-3C型白度仪(波长为455nm)测得。 注:不同的白度仪所测得数据不完全一致,报告上应注明仪器的型号。 ‘

二)精练剂的渗透性能测定

测试方法相同于渗透剂的渗透力帆布沉降法测定(参照HB/T2575)。

试样液处方如下: 固碱 50g/L 50g/L 精练剂 5g/L 10g/L

试样液配制200mL,置于250mL烧杯中(温度25±1℃),液面与杯底的距离约6cm,用标准帆布圆片测沉降时间,重复测试5次,取其平均值。 三)精练剂的耐碱性能测定

精练剂在有些工艺和配制中需要与浓碱一起应用,则该精练剂一定要有良好的耐碱性。精练剂耐碱性能的测定就是在一定的碱浓度下,配制当即和放置24小时后观察其溶液的状态:分为清晰、微混、混浊、悬浮物析出、沉淀析出和表面有无油膜几种。

配液处方: 精练剂 35g/L 35g/L

固碱 180g/L 200g/L

四)精练剂的高温稳定性能测定

精练剂的原液,放入烧杯中直接在电炉上煮开,观察其是否混浊、析出、表面油膜的状态。

五)精练剂起泡性的测定方法。(参照GB/T13173.6) 1、试样的制备。

配制5g/L的精练剂试样溶液250mL。

2、测定。

安装200mL的分液漏斗和500mL的量筒,固定在同一垂直线上,漏斗口对准量筒中心,上下间距1米,在上面的分液漏斗中注入200mL试样溶液,500mL量筒内注入50mL试样 溶液,二个液面间的距离为1米。完全打开分液漏斗开关,让分液漏斗中试样溶液全部流入量筒中,由于液体冲击产生泡沫,当试验样品溶液全部流完后,立即按下秒表开始计时,并即用直尺测量其泡沫高度H1,该高度即为试样溶液的起泡力,60秒后再用直尺测量其泡沫高度H2,该高度即为试样溶液的稳泡力。

也可用快速简易法测定精练剂的起泡性:配制1%试验样品溶液,取30mL倒入100mL具塞量筒中,加盖,上下振荡10次,,并观察泡沫高度H1(量筒刻度数),该高度即为试样溶液的起泡力。

任务五、双氧水稳定剂应用性能测试方法

为了在氧漂稳定剂或退煮漂一浴工艺中控制双氧水的分解,避免纤维损伤,并得到良好的漂白效果,必须使用氧漂稳定剂。氧漂稳定剂的应用性能测试,是模拟氧漂工作液,测定其双氧水分解率。 一)双氧水分解率测定 1、试验工作液的配制:

H2O2(35%) 10mL 氢氧化钠(固) 1g 双氧水稳定剂 3g

以上组分主用蒸馏水稀释配制成1000mL溶液。备用。

2、试验步骤

取上述溶液250mL,放在250mL锥形瓶中,加入1克精练后的棉布,放入90℃恒温水浴锅中,待烧杯内试验工作液升至90℃时,立即取样按后述含量测定试液中H2O2的含量。取样时即开始记时,并在30、60min时分别取样测定H2O2含量,计算各取样时间H2O2的分解率。

起始H2O2含量—t时H2O2含量

H2O2的分解率(%)= 3100%

起始H2O2含量

3、H2O2含量的测定方法(参照AATCC 1021970法)。 (1) 高锰酸钾标准溶液的配制 Ⅰ、试剂制备:

①20%硫酸溶液的配制:

取50mL浓硫酸(98%),在不断搅拌下慢慢加入368mL蒸馏水,搅匀备用。 ②草酸钠标准溶液(0.05moL/L):

将分析纯草酸钠在105℃干燥4h,称取6.70g溶于250~300mL热蒸馏水中,冷却,至少放置12h,在容量瓶中稀释至1L,此溶液浓度恰为0.05moL/L。 Ⅱ、高锰酸钾标准溶液的标定:

高锰酸钾标准溶液(0.1176moL/L):称取18.6g高锰酸钾溶于1L蒸馏水水中,沸煮15min,冷却,用微孔漏斗过滤,稀释至1L。 用移液管吸取上述草酸钠标准溶液100mL,放入锥形瓶中加入10mL浓硫酸加热至沸,立即用高锰酸钾溶液滴定,滴定至出现持久的浅粉红色即为终点。计算高锰酸钾溶液浓度并作调整(调整至1.00mL0.1176moL/L高锰酸钾溶液=0.0394g草酸钠或100mL0.05moL/L草酸钠标准溶液),则此时高锰酸钾标准溶液即为0.1176moL/L。 (2)H2O2含量的测定:

用移液管吸取10mL试液放入预先加入20mL蒸馏水的锥形瓶中,加入20mL20%硫酸溶液,混匀。用0.1176moL/L的高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色出现,并在30秒内不退色为终点,记下所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,计算试液中H2O2的含量,按下式:

C标2V2M H2O2

2000 0.5883173V

H2O2含量(g/L)= = =13V

V试 10

1000

式中 :C标——为高锰酸钾标准溶液的浓度;

V——为消耗高锰酸钾标准溶液的体积(mL); V试——为吸取双氧水溶液的体积(mL)。 若滴定所用的高锰酸钾标准溶液体积少于3mL,则改用0.01176moL/L高锰酸钾标准溶液滴定,此时H2O2的含量:H2O2含量(g/L)=0.13v。

0.01176moL/L高锰酸钾标准溶液配制:将0.1176moL/L的高锰酸钾标准溶液稀释10倍。

二)双氧水稳定剂对铁、钙离子络合能力的测定 1、试剂溶液的配制

(1)10%氢氧化钠溶液:

将10g氢氧化钠溶于90mL蒸馏水中。

(2)1mL≈2mg Fe3+的硫酸铁铵标准溶液:

称取硫酸铁铵【NH4Fe(SO4)2212 H2O, 化学纯】17.268g溶于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。

2+

(3)1mL≈2mg Cu的硫酸铜标准溶液:

称取硫酸铜(CuSO425H2O,化学纯)7.858g溶于蒸馏水中,移入1000 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。 (4)钙标准溶液:

在烧杯中加入300mL蒸馏水,加入25g(精确至0.01g)碳酸钙试剂(分析纯),然后加入43mL浓盐酸(分析纯),待碳酸钙完全溶解后,将溶液煮沸去除二氧化碳,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。 (5)草酸钠指示剂:

称取2g(精确至0.001g)草酸钠(化学纯),溶于100mL蒸馏水中。

2、铁(或铜)离子络合力的测定

a、铁(或铜)离子络合力的测定步骤:

准确称取2g(精确至0.001g)双氧水稳定剂试样,加入50mL蒸馏水,加热溶解,加入10%氢氧化钠溶液3mL,用硫酸铁铵(或硫酸铜)标准溶液滴定至一定色度的沉淀生成,即为终点,记录滴定消耗的硫酸铁铵(或硫酸铜)标准溶液的体积(mL)。 b、计算方法

CV(M)值=(V32)/W

式中:CV值——某种金属离子的络合值,mg/g; M——金属离子,铁(或钙);

V——滴定消耗硫酸铁铵(或硫酸铜)标准溶液的体积,mL; 2——硫酸铁铵(或硫酸铜)标准溶液的质量浓度,mg/mL; W——双氧水稳定剂的质量,g。

3、钙离子络合力的测定

a、钙络合力的测定步骤:

准确称取5g(精确至0.001g)双氧水稳定剂试样,加入80mL蒸馏水,加热溶解,加入10%氢氧化钠溶液3mL,加入草酸钠指示剂溶液10mL,用钙标准溶液滴定至持久的混浊出现即为终点,记录滴定消耗的钙标准溶液

的体积(mL)。 b、计算方法

CV(CaCO3)值=(V325)/W

式中:CV(CaCO3)值——钙离子(以碳酸钙计)的络合值,mg/g;

V——滴定消耗钙标准溶液的体积,mL; 25——钙标准溶液的质量浓度,mg/mL; W——双氧水稳定剂的质量,g

任务六、螯合分散剂的测试方法 一)螯合值的测定 1、钙螯合值的测定 (1) 试剂的制备

碳酸钠:20g/L;

EDTA标准溶液:约1moL/L;

钙——羧酸指示剂:1.0g钙——羧酸指示剂与100g氯化钠研磨混匀

2+

钙标准滴定溶液:1mL约含10.0mgCa; 氢氧化钾溶液:200g/L

(2)钙标准溶液的配制、标定和计算

① 配制:准确称取27.7g无水氯化钙(精确至0.0002g)溶于1000mL容量瓶

中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

标定:移取5.0m L钙标准溶液,置于250mL锥形瓶中,加30mL水,5mL氢

氧化钾溶液,约0.1g钙—羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为蓝色即为终点。

② 计算:

以mg/mL表示的Ca2+(CCa2+)浓度按式(4)计算:

C(Ca2+) = V3C30.04031000 / 5

式中:V —— 滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;

C —— 乙二胺四乙酸二钠标准化滴定溶液的实际浓度

0.040 —— 与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度 C Ca2+=1.00moL/L相当的以克表示的钙的质量。

(3) 试样的测定

称取2 g试样(精确到0.0002 g)于250mL烧杯中,加入100mL水,至于电磁搅拌器上开动电磁搅拌使样品溶解,再加入10mL2%碳酸钠溶液,用PH=9.18的标准溶液缓冲校正酸度计,将电极插入上述溶液中,用约30%液碱调节PH值至11左右,将电极移出液面,加水至烧杯125mL刻度处,再将电极插入溶液中,用上述标定的钙标准溶液滴定至出现清晰、永久的轻微浑浊。(在此滴定过程中的溶液的PH值控制在11左右)。读出读数。 (4)计算公式:以CaCO3 mg/g表示的钙螯合力(X)

X= 2.5 3 V 3C / m

式中: C —— 钙标准滴定溶液的实际浓度, mg/ mL;

V —— 滴定时所消耗的钙标准滴定溶液的体积, mL; M —— 试样的质量, g;


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