0.1 - 0.5 < 0.1 4 8 2、 测定液的制备 用移液管吸取上述试样溶液，置于150mL烧杯中，加入盐酸溶液2滴
~3滴，三乙醇胺溶液2滴~3滴，氢氧化钠溶液2滴~3滴，氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液0.15mL！0.20mL，测定液的pH值范围应为10.0~10.5.测定液需现用现配。 四、测定
将测定液置于电极电位滴定仪的磁力搅拌装置上，启动磁力搅拌，插入钙离子选择电极及甘汞电极，将两电极与电极电位滴定仪连接。
逐滴加入EDTA标准滴定溶液，并观察电极电位的变化，当每加入1滴（约0.05mL）EDTA标准滴定溶液导致电位值（毫伏）变化开始增大时，应放慢滴加的速度，约2min加1滴，直至电位变化不大时为止，记录每次滴加EDTA标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位值。每次测定完毕后，用蒸馏水清洗电极3min~5min。 同时做一个空白试验。
一个试样平行测定两次，以其算术平均值作为测定结果。
五、测定结果的计算
分散剂中钙、镁离子总量的质量百分数（以钙计）按下式计算：
(V—VO)2c30.04008310
X= 3 100
m
式中：X——分散剂中钙、镁离子总量的质量百分数（以钙计），%；
V——试样耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； VO——空白试验耗用EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； C——滴定用EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为每升摩尔
（mol/mL）；
m——试样的质量，单位为克（g）； 0.04008——与1.00mL EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]
相当的，以克表示的钙的质量
六、允许差
本方法各次测定值的允许差见表2
表2测定值的允许差 试样中预计的钙、镁离子总含量，% 允许差 % （质量分数） （质量分数） 1.0 - 2.0 ≤0.04 0.5 - 1.0 0.1 - 0.5 < 0.1
任务六、铁离子的测定
≤0.02 ≤0.01 ≤0.005 一、实验原理
用抗坏血酸将试样中Fe3+离子还原成Fe2+离子，在pH值2.5～9时，Fe3+离子可与1,10－邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长(510nm)处，用分光光度计测其
吸光度。本方法适用于含 Fe3+0.02～20mg/L工业循环水中铁含量的测定。 二、实验化学药品
浓硫酸（C.R.）、硫酸铁铵NH4Fe(SO4）2?12H2O、乙酸－乙酸钠缓冲
溶液、
20g/L抗坏血酸溶液、2g/L 1,10－邻菲罗啉溶液、40g/L过硫酸钾溶液、铁贮备溶液
三、实验器材
电子分析天平(精确度：1/10000)、分光光度计、三角烧瓶、吸管、洗
耳球、量筒、
容量瓶、烧杯、酒精灯（或电炉） 四、实验步骤
1、工作曲线的绘制
分别取0、1、2、4、6、8、10ml 0.01mgFe/ml铁标准溶液【铁贮备溶液（1ml含有0.1mgFe)：称取0.863g硫酸铁铵，置于250ml烧杯中，加入100ml蒸馏水及10ml浓硫酸，溶解后转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度线摇匀。铁标准溶液：取浓度为0.01mgFe/ml的铁贮备溶液，稀释10倍，只限当日使用。】于七个100ml容量瓶中，加水至约40ml，加0.5ml硫酸溶液（1：35硫酸：水）调PH接近2，加3ml20g/L抗坏血酸溶液 【溶解10g抗坏血酸于200ml蒸馏水中，加入0.2gEDTA（乙二胺四乙酸二钠）及8ml甲酸，用水稀释至500ml混匀，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）】 ，10mlPH值4.5 的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（大概16.4g乙酸钠＋8.4ml乙酸＋75.2ml水），5ml 2g/L1,10－邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量（毫克）为横坐标，绘制工作曲线。 2、总铁含量的测定： ①试样的分解：
取5～50ml试样溶液于250ml的三角烧瓶中（体积不足50ml的要补加蒸馏水至50ml），加1ml硫酸溶液（1：35硫酸：水）、5ml 40g/L过硫酸钾溶液 【溶解4g过硫酸钾溶液于蒸馏水中，并稀释至100ml,室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天】，置于电炉上，缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20ml，取下冷却至室温，用氨水 （氨水：水1：3）或 硫酸溶液（1：35硫酸：水）调PH接近2，备用。 ②吸光度的测定：
将上述已调好PH值的试样全部转移到250ml的容量瓶中，加3ml20g/L抗坏血酸溶液、10mlPH值4.5的乙酸－乙酸钠缓冲溶液、5ml 2g/L1,10－邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度线，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。 3、 可溶性铁的测定：
取5～50ml经中速滤纸过滤后的试样溶液于250ml的三角烧瓶中，以
下按“总铁含量的测定”中的步骤进行。 五、计算公式
①以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量（X1）＝m1/V1, 式中：m1——从工作曲线上查得的以微克表示的铁量，
V1——移取试验溶液的体积ml
②以mg/LFe2+表示的试样中可溶性铁含量（X2）＝m2/V2, 式中：m2——从工作曲线上查得的以微克表示的铁量，
V2——移取试验溶液的体积ml
任务七、表面活性剂 乳化力的测定 比色法(参照GB/T6368)
一、范围：
本标准主要适用于流出油处理剂乳化能力的测定? 本标准是表面活性剂乳化力测定法之一。
二、原理
乳化剂与具有颜色的油类，以一定的比例进行充分混合后,加到水中, 形成乳化液? 静置分层后，用溶剂萃取乳化层中的油?测定萃取液的光密度值。从工作曲线找到对应的乳化油量,从而算出乳化力的大小? 三、试剂
1、 三氯甲烷：化学纯；
2、 燃料油：(船用内燃机燃料油)粘度100~500Pas,密度(20℃)0.8872g/cm3? 3、蒸馏水：pH=7～8,温度一定； 4、无水硫酸钠：化学纯? 四、仪器和设备
实验室常用仪器和设备： 1、球形分液漏斗：60mL；
2、移液管：容量10mL、20mL、25mL； 3、容量瓶：25mL、50mL、100mL； 4、具刻度烧杯：50mL；
5、水平振荡器： 240次/min；
6、搅拌器：不锈钢制浆式搅拌器及圆柱形杯（见图1）； 7、转速表：测定搅拌速度； 8、秒表：测量时间； 9、 可见光分光光度计。
五、测定
1、绘制工作曲线图
称取燃料油0.5g，精确至0.001g,用三氯甲烷稀释至100mL?分别吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL,各稀释至50mL,测定光密度,根据所测得的6个光密度值，与已知油的含量绘制一工作曲线?如图2所示
图2含油量与光密度工作曲线
2、配制混合物
称燃料油30g，称准至0.1g,置于搅拌器中,启动搅拌?再称取乳化剂0.6g，称准至0.05g,滴加到正在搅拌的燃料油中?调节搅拌速度为1400～1500r/min，搅拌时间为半小时? 3、测定
分别在三只分液漏斗中加入规定温度的蒸馏水25mL,然后分别加入新配制的乳化剂与油混合物0.2g，称准至0.001g,再各补加蒸馏水25mL?将分液漏斗固定在水平振荡器上,振荡2min后，垂直置于支架上，静置30秒?放下乳化层溶液30mL于烧杯中, 搅动均匀后，用移液管吸取10mL,移入另一分液漏斗中?用三氯甲烷约50mL分几次进行萃取,萃取液收集于50mL容量瓶至刻度处?若发现萃取液较混浊,可加入无水硫酸钠进行脱水,使溶液成褐色透明液体?在λ=400nm波长下,以三氯甲烷为对比液,对三只容量瓶内的萃取液进行光密度测定?根据光密度值,从工作曲线上找到对应的含量,与加入油量相比,得到该乳化剂的乳化力? 六、测定结果 1、计算方法
以百分率来表示乳化力的大小，按下式计算：
式中 ： C——从工作曲线上查得的乳化油量,g/L V——萃取液体积,mL
M——加入乳化剂和燃料油的量,g 2、重现性
由同一分析人员进行的3次测试中，至少两次结果的差不超过平均值的
5%。
任务八、表面活性剂在硬水中的稳定性的测定方法(参照GB/T7381)
一、 原理
表面活性剂在硬水中和钙离子（镁离子）之间进行离子交换形成某种化合物，根据其溶解度大小或由于离子力、盐效应等使溶液胶态起变化的原理可测定表面活性剂在硬水中的稳定性。
不同浓度的表面活性剂溶液与不同的已知钙硬度的水溶液混合，将混合液在规定的条件下静置，观察其外观可分为：清晰、乳色、混浊、少量沉淀或凝聚物、大量沉淀或凝聚物。
由于钙硬度和镁硬度之间无根本的区别，因此本方法采用钙硬度表示。
二、试剂的配制
1、硬水溶液Sl：c（1/2Ca2+）=6mmol/L； 2、硬水溶液S2：c（1/2Ca2+）=9mmol/L； 3、硬水溶液S3：c（1/2Ca2+）=12mmol/L。 三、操作步骤 1、试液的配制