加入玻璃烧杯中,放入烘箱内,调节温度在50℃,80℃和90℃下储放4小时,取出烧杯,
观察其表面有否油花状,中间有否分层,下面有否沉淀物和絮状物等情怳。
任务十二 耐酸稳定性的测试:(耐酸值法和简易法二种) 1、 测试试样最高耐酸值
配制100g/l的乙酸溶液:准确量取100ml的99%乙酸于1000ml容量瓶中,加至
蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。
测试:在30ml试管中加入配制好的100g/L乙酸溶液10ml,再加入10%的试样溶液
1~3ml,上下振荡摇匀,观察溶液的变化。(浑浊、分层、漂油、凝聚等情况),如有变化,则降低酸的浓度(8ml乙酸溶液和2ml蒸馏水)再继续试验。这样阶梯递减乙酸浓度试验法,直至试样溶液无变化的最高乙酸浓度,为该试样的最高耐酸值。 2、简易耐酸测试
把试样配制成2-5%的溶液,放入玻璃烧杯中,用乙酸调节pH至3~4,储放24
小时后,观察其表面有否油花状,中间有无分层,下面有无沉淀物和絮状物等情况。
任务十三 耐碱稳定性的测试:
把试样配制成2-5%的溶液,放入玻璃烧杯中,用碳酸钠调节PH至9-10,储放
24小时后,观察其表面有否油花状,中间有无分层,下面有无沉淀物和絮状物等情况。
任务十四 耐硬水稳定性的测试:
把试样2g溶解在100ml的500mg/L(ppm)的硬水中,储放24小时后,观察其表
面有否油花状,中间有无分层,下面有无沉淀物和絮状物等情况。
项目五 、表面活性剂特性的测试
任务一、离子型表面活性剂的定量分析
一、实验原理
利用反离子相互作用生成的原理和有机溶剂氯仿对亚甲基蓝颜色的转移特性,测定其有效含量。 二、实验化学药品
阳离子表面活性剂1227标准溶液、阴离子表面活性剂正十二烷基苯磺酸钠标准溶液、亚甲基蓝溶液氯仿、实验样品(阴、阳离子表面活性剂) 三、实验器材
电子分析天平(精确度:1/10000)、烧杯、量筒、容量瓶、移液管、 酸式滴定管及架、溶解氧瓶 四、实验步骤
1、阴离子表面活性剂的定量分析
①准确吸取实验样品溶液(阴离子表面活性剂)Vml,置于250ml溶解氧瓶中,用蒸馏水稀释成50ml,加亚甲基蓝溶液(其配制见表面活性剂理化指标检验方法中8)25ml和15ml氯仿,充分摇动使蓝色集中于氯仿层中。
②用阳离子表面活性剂1227标准溶液滴定(滴定时先加2ml摇匀,静置2分钟,待两相分层,重复该操作,直到蓝色稳定于水相中),然后逐渐减少阳离子表面活性剂1227标准溶液的加入量,当两相色泽相同时为止,记录所用阳离子表面活性剂1227标准溶液的体积V1(毫升数)。
③同时做空白实验,记录所用阳离子表面活性剂1227标准溶液的体积V2(毫升数)。
2、阳离子表面活性剂的定量分析
实验步骤同上(此方法不适用于C8以下的短烷基及水溶性差的长链烷基阳离子表面
活性剂的定量分析)。 五、计算公式
(V1-V2)3C阳标
C阴 = V
注:阳离子表面活性剂1227、阴离子表面活性剂正十二烷基苯磺酸钠都为分析纯。
任务二、Ca2+、Mg2+、Fe3+离子螯合力的定量分析
一、实验原理
利用实验样品在碱性条件下对 Ca2+、Mg2+、Fe3+离子的络合生成可溶性复盐,而过量的Ca2+、Mg2+、Fe3+离子与OH-离子生成微溶性或不溶性物质使溶液变浑浊或产生悬浮体物质来测试实验样品的螯合能力。 二、实验化学药品
0.25mol/LCa2+溶液、1mol/LMg2+溶液、0.0358mol/LFe3+溶液、10%NaOH溶液、实验样品 三、实验器材
电子分析天平(精确度:1/10000)、酸式滴定管及架、三角烧瓶、量筒、烧杯、容量瓶 四、实验步骤
1、精确称取实验样品三份各1g,分别置于三角烧瓶中,并各加蒸馏水100ml`
用3ml10%NaOH溶液调节PH值至11~12,待用。 2、用其中一份实验样品溶液,以 0.25mol/LCa2+溶液滴定至出现浑浊现象时为
止,记录所用Ca2+溶液的体积V1
3、用其中一份实验样品溶液,以 1mol/LMg2+溶液滴定至出现浑浊现象时为止,记录所用Mg2+溶液的体积V2
4、用剩下一份实验样品溶液,以 0.0358mol/LFe3+溶液离溶液滴定至出现悬浮体时为止,记录所用Fe3+溶液的体积V3 五、计算公式
N3V3M3103
各金属离子的螯合值(mg/g) = (mg/g) 实验样品重量
式中:N——金属离子的摩尔浓度(mol/L) V——所耗用的金属离子溶液的体积(ml) M——相应物质的摩尔质量(g/mol)
2+-33
对Ca离子的螯合力(以CaCO3计)=(0.253V13103100)310/实验样品重量(mg/g)
对Mg2+离子的螯合力(以Mg2+计)=(13V2310-3324)3103/实验样品重量(mg/g)
3+3+-33
对Fe离子的螯合力(以Fe计)=(0.03583V3310356310/实验样品重量(mg/g)
注: 1、0.25mol/LCa2+溶液的配制:精确称取分析纯的CaCl222H2O36.75g配制成1000ml
2、1mol/LMg2+溶液的配制:精确称取分析纯的MgSO427H2O61.6125g配制成250ml
3、0.0.35mol/LFe3+溶液的配制:精确称取分析纯的FeCl326H2O9.6839g配制成1000ml
任务三、螯合分散剂类表面活性剂分散力的定量分析
一、实验原理
利用螯合分散剂螯合的Ca2+离子的原理,使碳酸钙不至于全部沉淀在容器底部,而螯合部分能溶于水中,采取在适当部位定量吸取被螯合的溶液,再作分析。
CaCO3+ H2O→Ca2++HCO3+OH- 二、实验化学药品
0.5mol/LNaOH标准溶液、1.0mol/LHCl标准溶液、轻质碳酸钙(颗粒≥300目)、溴甲酚绿-甲基红指示剂、实验样品 三、实验器材
电子分析天平(精确度:1/10000)、具塞比色管(100ml)、烧杯、量筒、容量瓶、吸管、移液管、烘箱、三角烧瓶、碱式滴定管及架 四、实验步骤
1、准确称取25g实验样品,在250ml容量瓶中定容摇匀后,用100ml移液管将配制好的实验样品溶液100ml移入100ml具塞比色管中,在另一支100ml具塞比色管中加入100ml蒸馏水作为空白实验溶液。
2、称取已烘干的轻质碳酸钙粉末2g,倒入(1)中实验样品溶液具塞比色管中,盖上盖子,剧烈振荡100次,于室温下静置30分钟。
3、在比色管50ml处精确移取20ml上述分散液于三角烧瓶中,加蒸馏水65ml稀释,然后用吸管准确吸取1.0mol/LHCl标准溶液15ml,待 CaCO3溶解后加入6~7滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈绿色不褪色时为止,记录所用NaOH标准溶液的体积V1(毫升数)。
4、在另一支100ml具塞比色管中,按(2)(3)操作步骤同样的操作,记录所用NaOH标准溶液的体积V0(毫升数)。 五、计算公式
NNaOH3(V0-V1)3100.09
分散力(mg/g,CaCO3) = 2.0000
式中: NNaOH——表示NaOH标准溶液的浓度(mol/L)
V0——表示滴定空白液所用NaOH标准溶液的体积(毫升) V1——表示滴定待测液所用NaOH标准溶液的体积(毫升) 100.09——表示CaCO3的摩尔质量 (g/mol)
2.0000——表示比色管中吸取20ml实验样品的质量(g)(如果称取
的被测实验样品不是恰好为25g,而是W ,则应为W3(100/250)3(20/100)=W3(2/25)
注:1、本方法可以弥补钙皂分散法的不足,由于钙皂分散法不能排除含螯合剂
的分散剂(如螯合分散剂)对Ca2+螯合的影响(螯合反应会影响Ca2+与油酸盐生成的油酸钙的主反应)。
2、测试过程中,加CaCO3振荡后的静置时间对结果影响较大, 所以要准确掌握静置的时间,特别是实验样品溶液和空白溶液的时间一定要保持一致。
3、本方法也可不用滴定的方法来测定分散力,而是用比色管对比样(不是与空白样)比较浊度来相对比(是定性而不是定量)测定其分散力。 4、0.5mol/LNaOH标准溶液的配制及校准见冰醋酸(CH3COOH)的定量分析 5、1.0mol/LHCl标准溶液的配制及校准见片碱(NaOH)的定量分析
溴甲酚绿-甲基红指示剂指示剂:两种指示剂按体积比3:2相混合即得
任务四、非螯合剂类表面活性剂分散指数(LSDP值)的定量分析
一、实验原理
利用钙皂在水中溶解度小的特点,分散剂能让其在水中形成稳定的分散体,从而表示其分散指数,分散指数越小,其分散力越好。 二、实验化学药品
5g/L油酸钠溶液、1g/L碳酸钙硬水、2.5g/L实验样品溶液
三、实验器材
电子分析天平(精确度:1/10000)、具塞量筒、烧杯、容量瓶、电炉、试管、吸管、移液管 四、实验步骤
精确吸取5g/L油酸钠溶液5ml,置于100ml具塞量筒中,再加入适量2.5g/L实验样品溶液,然后再加入1g/L碳酸钙硬水10ml,同时加入30ml蒸馏水,盖子盖好,上下翻转20次,每次均回到起始位置。静置30秒。之后观察该体系
有无悬浮体产生,如有,再增加实验样品溶液重复本次实验,直到该体系无悬浮体产生,记录所用实验样品溶液的体积V 五、计算公式
V32.53100%
分散指数(LSDP值) = 535
注:1、5g/L油酸钠溶液的配制:精确称取2.32g油酸钠,加蒸馏水400ml在电
炉上加热溶解,并在搅拌状态下加入0.5g无水碳酸钠(PH值为8~9),待全部溶解并冷却后,配制成500ml溶液。
2、1g/L碳酸钙硬水的配制:精确称取0.665g无水氯化钙和0.986g无水硫酸镁,用蒸馏水配制成1000ml溶液。 3、2.5g/L样品溶液的配制:精确称取2.5g实验样品,用蒸馏水配制成1000ml溶液。
任务五、分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法实(参照GB/T5551) 一、原理
将试样配成定量溶液,在掩蔽剂存在下,采用EDTA标准溶液进行络合滴定,以离子选择电极作为指示电极,测定溶液中电极电位的变化,根据电极电位的突跃变化来确定终点,按耗用的EDTA标准溶液的体积计算出样品中钙、镁离子总含量。 二、试剂和材料
1、 实验室用蒸馏水:三级水
2、 盐酸溶液:化学纯,c(HCl)=0.2mol/L; 3、 三乙醇胺溶液:稀释1+4水溶液;
4、 氢氧化钠溶液:化学纯,10%(质量分数);
5、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.010mol/L,
按GB/T601中4.15配制和标定。
三、测定液的准备 1、试样溶液的制备
根据预计的钙、镁离子总含量,称取表1中规定的试样质量,精确至
0.001g,置于250mL烧杯中,用蒸馏水溶解,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀,备用。
表1 试样的称取量 试样中预计的钙、镁离子总含量,% 试样质量,g (质量分数) 1.0 - 2.0 1 0.5 - 1.0 2