称取50g试样,精确至0.0lg,溶于1000mL的蒸馏水中,在不超过 50℃下配成试液。对含有不溶性无机物的表面活性剂试样配成试液后需离心分离,直至清晰,备用。 2、测定
取15只平底比色管分成三组,每组5只,用移液管吸取5.0、2.5、1.2、0.6、0.3ml试液分别置于每组的各个试管中。在三组试管中分别加入Sl、S2、S3已知钙硬度的硬水溶液至50mL刻度处,盖紧瓶塞后,慢慢上下翻转试管,每秒一次,重复十次,操作时尽量避免产生泡沫。将该l5只试管在20±2℃下静置1~2h,观察溶液的外观,按清晰、乳色、混浊、少量沉淀或凝聚物、大量沉淀或凝聚物。进行评定。如果出现钙盐的稳定性随温度升高而增加,则在50±3℃进行试验并在此温度进行观察。 3、评定
按表1对15只试管测定结果分别评分。
表1 液体外观的评分值 液体的外观 评分值 清 晰 5 乳 色 4 混 浊 3 少量沉淀或凝聚物 2 大量沉淀或凝聚物 1 若液体处于两个评分值之间,取较低的分值。 不清晰的液体,但透过液体能看到物体的,评为乳色。 不清晰的液体,但透过液体不能看到物体的,评为混浊。
若沉淀或凝聚物的厚度小于或等于0.5cm时评为少量沉淀或凝聚物。 若沉淀或凝聚物的厚度大于0.5cm时,评为大量沉淀或凝聚物。 四、结果表述
结果的表述应首先注明试验温度 1、平均稳定性的表示
将15只试管的评分值的总和按表2计算平均稳定性。
表2 平均稳定性 15个评分值总和 平均稳定性,级 15~18 1 19~37 2 38~56 3 57~74 4 75 5 1级表示某种表面活性剂在硬水中的稳定性为差。 5级表示某种表面活性剂在硬水中的稳定性为好。
2、差示稳定性的表示
将每组的评分值相加,按表3评定其部分稳定性。
表3差示稳定性 每组评分值的总和 部分稳定性 5~6 1级=1 7~l2 2级=2 13~18 3级=3 19~24 4级=4 25 5级=5 表面活性剂在Sl、S2、S3三组不同已知钙硬度水溶液中的差示稳定性依次排列为XXX,即111表示某种表面活性剂在硬水中的稳定性为最差,555表示某种表面活性剂在硬水中的稳定性为最好。
第三部分 印染助剂的应用性能测试方法
印染助剂的应用性能的测试是评估染整助剂优劣的有效方法,也是我们编写的重要部分。主要有两种方法即比对法和模拟法来评估印染助剂的优劣。比对法是在相同条件下,将被测样品(一个或几个)与比对样品进行平行试验的相对测定方法。模拟法是模拟染整工艺过程中的工艺条件,将纺织品用试样机进行小样加工的方法来判断染整助剂的优劣,也可同时进行对比试验,模拟法尽量生产相似。
根据我公司产品的特点,分为一、前处理助剂(退浆剂、除油剂、滲透剂、精练剂、氧漂稳定剂、螯合分散剂、消泡剂、开纤剂等); 二、染色助剂(固色剂、高温匀染剂、修补剂、皂洗剂、还原清洗剂等) ;三、印花助剂(白地印花防沾污皂洗剂,印花糊料,等)和四,后整理助剂(柔软剂、防水剂、阻燃剂、防油剂、抗静电剂、抗紫外线整理剂、防皱整理剂等)四部分。先后详述如下:
项目六、前处理助剂应用性能测试
印染的前处理工序包刮退浆,精练,漂白和丝光等工序,它是为了使织物或纱线能顺利地进行后道的染色、印花和后整理的加工。印染前处理助剂品种和规格很多,根据前处理助剂的产品特点,它的测试方法有以下六大项目:1、退浆剂的检测方法;2、除油剂的应用性能测试方法;3、渗透剂的渗透性能测定方法;4、精练剂的应用性能测试方法;5、双氧水稳定剂的应用性能测试方法;6、螯合分散剂的测试方法;7、消泡剂的消泡效果测试方法;8、开纤剂的开纤率测定。
任务一、退浆剂的检测方法
一)淀粉退浆率的测定(高氯酸法) 1、测定原理:
高氯酸能溶解淀粉,织物上的淀粉可用高氯酸水溶液浸渍而溶解于溶液中。在一定PH值范围内 ,淀粉与碘生成蓝色络合物。此络合物水溶液的最大吸收光谱波长为620nm左右,而且当淀粉浓度在一定范围内时,符合比耳定律。因此用比色法测定退浆前后织物上的淀粉含量,就可计算出淀粉的退浆率。
2、主要仪器和试剂溶液: 仪器:分光光度计、烘箱
试剂溶液:42%的高氯酸溶液 2moL/L醋酸溶液、6moL/L氢氧化钠溶液、
10%KI溶液、 C(1/5KIO3)=0.05moL/L碘酸钾、 酚酞指示剂、0.5%的乙醇溶液
3、绘制标准曲线:
精确称取淀粉50mg(精确至0.1mg),溶解于20mL左右的42%的高氯酸溶液中,滴酚酞指示剂溶液1~2滴,加6moL/L氢氧化钠溶液至溶液呈淡红色,再用2moL/L醋酸溶液滴加至淡红色消失。转移至500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,此溶液含淀粉0.1mg/mL。吸取该溶液3mL、6mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL,分别转移至已编号的50mL容量瓶中,加2moL/L醋酸溶液25mL、10%KI溶液0.5mL,再加入C(1/5KIO3)=0.05moL/L碘酸钾2mL,用蒸馏水稀释至刻度(此时淀粉的质量浓度分别为6、12、20、30、40、50、60mg/L,以空白溶液为参比溶液,测定吸光度(温度为25±1℃),以吸光度为纵坐标,淀粉质量浓度为横坐标绘制标准曲线。 4、试样的测试:
将待测布样剪成小块,置于100~105℃的烘箱中烘干,精确称取一定量(按布样含浆量确定取样量,一般坯布为0.5~1g,退浆后的织物为2~5g)的干燥布样,置于250mL烧杯中,加入约30mL42%的高氯酸溶液,使试样完全浸没在溶液中,于室温下放置30min,并不断搅拌,然后加入100mL蒸馏水及酚酞指示剂1~2滴,加6moL/L氢氧化钠溶液至溶液显淡红色,再加2moL/L醋酸溶液数滴至淡红色刚好消失,过滤,将滤液收集或转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。吸取5mL上述溶液置于50mL容量瓶中,加入2moL/L醋酸溶液25mL、10%KI溶液0.5mL,再加入C(1/5KIO3)=0.05moL/L碘酸钾2mL,用蒸馏水稀释至刻度。等显色稳定后,立即进行比色,测定吸光度,与标准曲线比较,查找所测溶液的淀粉质量浓度。 5、计算
布样上淀粉含量=(C2d2V÷W)310-63100%
式中: C——在标准曲线上对应的淀粉质量浓度mg/L
D——萃取液的稀释倍数,上述方法中为50/5=10 V——淀粉萃取液的体积(上述方法中为250mL),mL W——称取试样布的质量,g
退浆率=(坯布上淀粉含量-退浆后布样上淀粉含量)÷坯布上淀粉质量3100% 注意:①本试验的显色反应需在加入试剂并搁置5min后完成,然后再进行比色。
但由于淀粉-碘络合物在咣 照下稳定时间约为15min,超过15min溶
液可能发生混浊,所以搁置时间不宜太长,最好避免见光。
②淀粉在酸性介质中会被水解,因此在用高氯酸溶解淀粉时,温度不宜
过高,时间不宜过长(试验中温度为室温,时间为30min)。如42%的高氯酸是由72%的高氯酸稀释而制得的,由于浓酸稀释是放热反应,所以应待稀释液冷至室温后再使用。
二) 聚乙烯醇(PVA)退浆率的测定(碘硼酸法) 1、测定原理:
PVA水溶液在硼酸存在下能立即与碘生成蓝色络合物,当PVA在一定浓度范围内时,生成的络合物的吸光度与PVA的浓度关系符合比耳定律。PVA-硼酸-碘生成的蓝色络合物的最大吸收光谱波长随硼酸和碘-碘化钾用量比的不同,可由580nm变化到700nm,当硼酸用量相对高时,最大吸收光谱波长移向波长较长的一边,反之,移氙波长较短的一边,试验中应控制好硼酸溶液与碘-碘化钾溶液的浓度和用量,使络合物水溶液的最大吸收波长稳定。
2、试剂溶液:
硼酸溶液:称取2.5g硼酸于90mL蒸馏水中,加热至溶解,稀释至100mL。 碘-碘化钾溶液:精确称取1.3g碘和1.8g碘化钾在100mL容量瓶中,用
蒸馏水定容;溶解后吸取25mL在100mL棕色容量瓶中稀释至刻度。
3、绘制标准曲线:
称取50mg(精确至0.1mg)聚乙烯醇(PVA),置于500mL烧瓶中,加入150mL蒸馏水,沸煮回流1h,过滤,滤液冷却后和洗涤液一起移入500mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。吸取一定量(1、3、5、7、10、13、17mL)的上述溶液分别移入50mL容量瓶中。在每只容量瓶中,先用少量蒸馏水稀释后,各加15mL硼酸溶液,再加1.5mL碘-碘化钾溶液,最后用蒸馏水稀释至刻度(此时PVA的质量浓度分别为2、6、10、14、20、26、34mg/L),置于25±1℃恒温水浴锅内,等温度平衡后,以空白溶液为参比溶液进行比色,测定690nm处各溶液的吸光度。以PVA的质量浓度(mg/L)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 4、试样的测定:
将待测布样一小块剪成碎块,置于105℃烘箱中干燥,精确称取一定量(应按照织物含浆量多少确定取样量,使含PVA在25~75mg范围内)的干燥试样, 置于500mL烧瓶中,加入150mL蒸馏水,加热沸煮回流1h,过滤,并用少许蒸馏水多次洗涤试样(碘-硼酸试液滴于试样上,如无蓝色出现,即表示试样上PVA已被洗净),冷却后,将滤液(包括洗涤液)移入250mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。吸取上述溶液5mL移入50mL容量瓶中,先用10mL蒸馏水稀释后,加15mL硼酸溶液,再加1.5mL碘-碘化钾溶液,最后用蒸馏水稀释至刻度,将上述溶液置于25±1℃恒温水浴锅内,等温度平衡后,立即以空白溶液为参比溶液进行比色,测定690nm处溶液的吸光度。然后在标准曲线上查找对应的PVA质量浓度。 5、计算式:
C3d3V310-63100%
布样上PVA含量%= W
式中:C——在标准曲线上对应的PVA质量浓度,mg/L
D——萃取液的稀释倍数,上述方法中为50/5=10 V——PVA提取液的体积(上述方法中为250mL),mL W——称取试样布的质量,g
坯布上PVA含量-退浆后布样上PVA含量
退浆率%= 坯布上PVA含量
6、说明:①为防止形成凝聚物,在加硼酸和碘-碘化钾溶液之前,必须先以适
量的蒸馏水 将试液稀释,并在加硼酸和碘-碘化钾溶液时不断摇动。 ②加试剂溶液的顺序不可颠倒,若先加碘-碘化钾溶液,则所得结果偏
低。
③测试结果表明,PVA质量浓度在0~34mg/L范围内符合比耳定律,试验时应根据试样布上的含浆量变化称取布样的质量,使待测溶液的浓度在这个范围内。
④比色液的温度对吸光度有影响,本试验都应在25±1℃下进行比色。温度增加或降低1℃,则吸收值降低或增加2%。
⑤本试验λmax选用690nm,由于硼酸和碘-碘化钾用量变化都对λmax有影响,所以称量必须准确。
⑥绘制标准曲线所用的PVA规格应与待测布样上的PVA规格相似。
任务二、除油剂的应用性能测试方法(参考洗涤力测定方法GB/T6371)
除油剂主要用于化纤及其混纺织物的前处理助剂,近年来,纺织机械的高速化,合成纤维的可纺性能大大提高,使得原来不需要上油的棉纤维也使用油剂,因此印染厂使用除油剂的范围更广了。织物上留存的油剂可能是化纤厂的纺丝油剂(高碳磷酸酯、矿物油、蓖麻油、甘油醚、棕榈酸辛酯等)、棉纺厂的纺纱油剂(二甲基硅酮、蓖麻油乙氧化物等)和织造油剂(烃类蜡的氧化物、动植物性蜡、氢化蓖麻油等)。一只好的除油剂要能去除各种油剂,检测除油剂的应用性能,参照洗涤力测定方法GB/T6371,其中油污织物可采用T/C厚织物,浸轧油剂可采用以下几种油剂,任选一种,同时也需要浸轧碳素墨水作为显示比较。 一、标准油污织物的制备 1、织物:T/C厚织物; 2、浸轧碳素墨水:
在2000mL烧杯内加入100mL 95%乙醇,置于磁力加热搅拌器上,在搅拌情况下滴加100g碳素墨水,混匀后再加入815mL 95%乙醇,充分搅拌,直至混合均匀,浸轧T/C厚织物。工艺条件:二浸二扎,轧液率:85%,干燥条件:将浸轧后把T/C厚织物在60℃以下烘干备用。 a) 浸轧油剂: ① 浸轧牛油酯:
在100 mL搪瓷烧杯中加入20g牛油和500mL乙二醇乙醚于水浴上加热至