药物分析期末论文
拼音名：Asipilin
英文名：Aspirin
书页号：中国药典2005版—283
【删除】
鉴别（2）
【修订】
游离水杨酸 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-
冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低
于5000，阿司匹林主峰与水杨酸主峰分离度应符合要求。
供试品溶液的制备 取本品约100mg，精密称定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶
液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（临用前新配）。
对照品溶液的制备 取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加1%冰醋
酸甲醇溶液适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋
酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录
色谱图。供试品溶液色谱图中如显水杨酸色谱峰，按外标法以峰面积计算供试品中水杨酸含
量，含水杨酸不得过0.1%。
【增订】
有关物质 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-
冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测
波长为276nm。阿司匹林峰的保留时间约为8分钟，理论板数按阿司匹林峰计算不低于5000，
阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
0.0 100 0
60.0 20 80
测定法 取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量，振摇
使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶
中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液；精密量取对照溶液10ml，置
100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得灵敏度试验溶液。分别精密量
取供试品溶液、对照溶液、灵敏度试验溶液及水杨酸检查项下的水杨酸对照品溶液各10μl，
注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，除小于灵敏度试验溶液中
阿司匹林主峰面积的单个杂质峰、溶剂峰及水杨酸峰不计外，其余各杂质峰面积的和不得大
于对照溶液主峰峰面积（0.5%）。
干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附
录Ⅷ L）。
阿司匹林肠溶胶囊【12】
拼音名：Asipilin Changrong Jiaonang
英文名：Aspirin Enteric Capsules
书页号：2005年版二部-284
本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0％～107.0％。