药物分析期末论文
流动相；检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于2000，阿司匹林峰与水杨酸
峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林25mg)，置
100ml具塞锥形瓶中，精密加乙腈-甲醇-甲酸（40：59：1）溶液50ml，强力振摇10分钟，
使阿司匹林溶解，迅速滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取
阿司匹林对照品适量，精密称定，加乙腈-甲醇-甲酸 （40：59：1）溶液 溶解制成每1ml
中约含0.5mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】
同阿司匹林
【规格】
(1)0.1g (2)0.5g
【贮藏】
密封，在干燥处保存。
阿司匹林片【16】
拼音名：Asipilin Pian
英文名：Aspirin Tablets
书页号：20005年版二部－283 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0％～105.0 ％。
【性状】
本品为白色片；遇湿气易变质。
【鉴别】
(1) 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化
铁试液1 滴，即显紫堇色。
(2) 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.5g），加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置
5 分钟，滤过，滤液煮沸2 分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸
的臭气。
【检查】
游离水杨酸 取本品的细粉适量（相当于阿司匹林0.1g），加无水三氯甲烷3ml,不断搅
拌2 分钟，用无水三氯甲烷湿润的滤纸滤过，滤渣用无水三氯甲烷洗涤2 次，每次1ml，
合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml 溶解后，移置100ml 量瓶
中，用少量5 ％乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加 5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，
立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml ，加硫酸铁铵指示液2ml 后，再
加水适量使成100ml 〕1ml ，摇匀，30秒钟内显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，置
1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml ，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取
1.5ml ，加无水乙醇2ml 与5 ％乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml ，摇
匀）比较，不得更深(0.3％) 。
溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C 第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml
为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过；精密量
取续滤液3ml 置50ml量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液5ml ，置水浴中煮沸5 分钟，放冷，
加稀硫酸2.5ml ，并加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在303nm
的波长处测定吸光度，按C7H6O3的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为265 计算，再乘以1.304，计