药物分析期末论文
【性状】
本品内容物为白色颗粒。
【鉴别】
（1）取本品的内容物适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三
氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主
峰的保留时间一致。
【检查】
游离水杨酸 除检测波长改用300nm外，照含量测定项下的色谱条件试验，精密称取
含量测定项下的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸无水
甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录
色谱图，另取水杨酸对照品适量，精密称定，用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释制成每
1ml中含30μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，含游离水杨酸不得过阿匹司林
标示量的3.0%。
释放度 酸中释放量 取本品，照释放度测定法（附录X D第二法方法2），采用溶
出度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，
依法操作，经2小时时，取溶液适量，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液
20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，另取阿司匹林对照品适量，精密称定，用0.1mol/L的
盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定，计算每粒在酸中的释放
量，应符合规定。
缓冲液中释放量 弃去上述各溶出杯中0.1mol/L盐酸溶液，立即加入37℃±0.5℃的磷
酸盐缓冲液（pH6.8）1000ml，继续运转45分钟，取溶液适量，滤过，照含量测定项下的色
谱条件，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，另取阿司匹林对照品适量，
精密称定，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg 的溶液，同法测
定。计算每粒在缓冲液的释放量，应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ E)。
【含量测定】
照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以1%冰醋酸溶液-
甲醇（50：50）为流动相，检测波长为280nm。理论板数按阿司匹林峰不低于1500，阿司
匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
测定法 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1g），
置100ml量瓶中，用1%冰醋到无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续
滤液5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸无水甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20μ
l，注入液相色谱仪，记录色谱图中，另取阿司匹林对照品适量，精密测定，用1%冰醋酸无
水甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面
积计算，即得。
【类别】
同阿司匹林。
【规格】
（1）75mg (2)0.1g (3)0.15g
【贮藏】
密封，在干燥处保存。