食品检测技术毕业论文(17)

2021-02-21 13:26

红外、色谱等检测

目前总砷的检测方法有原子荧光法、银盐法、砷斑法、原子吸收光谱法等。目前对砷盐的检测多般采用银盐分光光度法,亦称二乙基二硫代氨基甲酸银(即DDC-Ag)比色法。该法在一定条件下能够比较准确的测出样品中砷盐的含量,但存在检测步骤繁琐、耗时长、影响因素多、检测误差大等缺点。

砷斑法也就是马氏试砷法:Zn、盐酸和试样混在一起,将生成的气体导入热玻璃管,若试样中有砷的化合物存在,就会生成AsH3,因生成的AsH3在加热部位分解产生As,As积集而成亮黑色的“砷镜”(能检出0.007mgAs)。“砷镜”如果能用次氯酸钠溶液洗涤而溶解,则证明是砷。

化学方程式:As2O3+6Zn+12HCl=2AsH3+6ZnCl2+3H2O

以硝酸作为消化体系进行微波消解后,原子荧光法测定。线性范围为0-10.00ng/ml,方法的检出限为0.00080mg/kg,加标回收率85.7%-112%,RSD小于8.7%[13]。

由以上比较可知,银盐法测定砷过程繁琐,需要使用一些化学试剂,化学反应条件不易控制等;砷斑法虽然比较简单,但目测时有主观误差,准确性差。而原子荧光法,灵敏度高、检出限低、已被广泛应用。因此采用微波消解处理样品后,利用原子荧光测定婴幼儿辅助食品中的总砷,取得了满意的结果。

在用原子荧光测定婴幼儿辅助食品中的总砷时要注意以下几点:一、还原剂与酸度的选择,样品中的砷以高价形式存在,在硼氢化钠和硫脲+抗坏血酸联合作用下,使被测元素得到较强的荧光强度,而且起到了掩蔽作用,消除了共存离子的干扰。并且盐酸介质中测定灵敏度最高,其浓度在1%时,荧光强度相当稳定。

二、原子化器炉高过低时,光源射到炉口所引起的反射光过强,使空白荧光强度较高,会导致检出限变高,炉高过高时束照在尾焰上,尾焰体积小且易晃动,灵敏度和测定精度均会下降,选择合适的高度。载气流速过低不能将氢化物迅速带入原子化器,且使氩氢焰不稳定,增加背景噪声,载气流速过大会稀释气态原子的浓度。三、灯电流和负高压的选择要恰当,因为灯电流的大小与检出信号强度有关。灯电流过低,灵敏度明显下降,随着灯电流增大,灵敏度也随之增大,但灯电流过高会影响灯的寿命。如果负高压增大,仪器的灵敏度明显增大,但同时

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