一、 方法提要:
在三乙醇铵-硼砂缓冲体系和EGTA-Pb-邻菲罗啉体系共同作用下,消除其它金属离子的干扰,使偶氮氯磷Ⅰ与Mg2+形成铬合物,进行光度测定。
二、试剂:
三乙醇铵:(1+1)
硼砂缓冲溶液:(PH10-11),称取硼砂21g,以少量水溶解,移入1000ml量瓶中,稀至刻度时,加氢氧化钠4g,调整PH为10-11之间。
邻菲罗啉(0.05%),称取邻菲罗啉加10ml无水乙醇溶解,移入500ml量瓶中,并以水稀至刻度。 EGTA-Pb混合液:(0.005mol/L)称取EGTA1.9g加水200ml,加热滴加NaOH助溶并调至中性,另加硝酸铅1.8g,加水300ml,加热溶解后,使两液合并,调至中性,冷却,稀至1000ml。
偶氮氯磷Ⅰ:(0.025%)
EDTA:(5%)
三、操作步骤:
溶解同稀土。
分取母液5ml于25ml容量瓶中,加三乙醇铵(1+1)5ml,硼砂缓冲液5ml,加邻菲罗啉(0.05%)5ml,EGTA-Pb溶液5ml,偶氮氯磷Ⅰ2.5ml,以水稀至光度摇匀。
于分光光度计上,在580nm处,用3cm比色皿,测定吸光度。
参比液:将部分显色液倒入比色皿中,剩余溶液滴加EDTA(5%)3滴,以除去镁的颜色,作参比溶液进行比色。
四、操作要点:
1、 每次比色后所得吸光值减去空白试样的吸光值,进行换算。
2、 所用器皿,避免与普通水接触。
3、 加入三乙醇铵后必须充分摇匀,放置使溶液澄清。
硅铁中硅的测定
一.方法提要:
试样经硝酸和氢氟酸处理后,试样中的硅变成四氟化硅挥发除去,从损失
的重量可得出硅的含量。
二.试剂:
硝酸:(浓)
氢氟酸(91.14)
三.操作步骤:
称取试样0.1000g,置于已知重量铂蒸发皿中,加少量水湿润,再加浓硝酸3-5ml,微热,滴加氢氟酸至作用开始,待作用缓慢再加氢氟酸,直至分解完全。徐徐蒸发至干,反复两次,将铂蒸发皿于850ºC高温炉中灼烧1-2小时,并称至恒重。
四.计算:
Si%=[G-(G1×0.7)]/G×100
式中: G ------试样重(g)
G1 ------残渣重(g)
0.7------由氧化铁换算成铁的系数
五.操作要点:
加氢氟酸时应仔细分次加入,以防反应激烈而外溅。
锰铁中锰的测定
一.方法提要:
试样用磷酸溶解,加入过硫酸铵,硝酸银,将锰氧化成三价状态,然后以N-苯基代邻氨基苯甲酸为