3、 由于焦硫酸盐的存在，溶解时不发生喷溅，所以溶解试样时，不必摇动锥形瓶。
4、 试样加工是关键，可将小颗粒试样放在玛瑙研钵中研磨，一直到试样沾于研钵上为止，其粒度约200目以上。
5、 氧化时，过剩的过硫酸铵一定要煮沸分解除去，否则会使分析结果偏高。
6、 加热煮沸时若不出现高锰酸的紫红色，应再加5-10ml过硫酸铵。
球化剂中稀土、钙、镁的连续测定
首先研磨试样里能通过140目筛网，愈细愈好溶解。
一、 试剂：
浓硫酸
氢氟酸
硼酸：4%
硝酸（1+5）
二、操作步骤：
1、 试样溶解：
称样0.1000g到塑料烧杯中，缓慢加入浓硝酸5ml，静置片刻，然后边摇边滴加氢氟酸约4ml（以试样完全溶解为准），直至不再冒棕色烟为止，加入硼酸溶液50ml，轻轻摇动。摇匀，静置10分钟，定容100ml，从中精确移取5.0ml至100ml瓶中，加5ml（1+5）硝酸，定容到100ml，作为母液。
2、 稀土总量的测定
（1）、试剂：
草酸：2.5% ：25g草酸溶于水中加浓硝酸50ml，定容到100ml。
偶氮氯磷Ⅲ 0.040％
（2）、测定方法：
从母液中移取5.00ml试液到25ml容量瓶中，加草酸5ml，偶氮氯磷Ⅲ5.00ml定容，波长680nm处，用3cm比色皿，测定吸光度。
3、 镁的测定：
（1）、试剂：
三乙醇铵：1+6
硼砂缓冲液：PH＝10（21g硼砂和4g NaOH溶于水中，定容到1000ml）
EGTA-Pb溶液：(1.9gEGTA，1.8g硝酸铅置于200ml水中，加入90ml硼砂缓冲液，加热溶解，定容到1000ml。
偶氮氯磷Ⅰ：0.025%
EDTA溶液：5%
（2）、测定方法：
从母液中移取5.00ml试液到50ml容量瓶中，依次加入三乙醇铵5.00ml，EGTA-Pb1.00ml，硼砂缓冲液5.00ml，偶氮氯磷Ⅰ5.00ml，定容放置10分钟。在580nm波长处，用3cm比色皿，EDTA 退色作为空白比色。
4、 硅的测定：
（1）、试剂：
钼酸铵：5%
草酸：0.65％
硫酸亚铁铵：6%
（2）、测定方法：
从母液中移取5.00ml试液到250ml锥形瓶中 ，加钼酸铵5ml，沸水加热30sec，立即加入草酸85ml，硫酸亚铁铵5ml，在660nm波长处，用0.5cm比色皿，测定吸光度。
结晶硅中钙的快速分析