指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
二．试剂：
磷酸：（浓）
硝酸银：（2.5%）
过硫酸铵15%)
硫酸亚铁铵标准溶液:0.5mol/L
N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂0.2%)
三．操作步骤：
称取试样0.1000g于500ml锥形瓶中，加浓磷酸20ml，加热至试样全部溶解并继续加热至刚有硫酸烟冒出（此时瓶内溶液平静，无气泡）取下，放置20－30sec后，立即加入（15%）过硫酸铵40ml，（5%）硝酸银50ml，以水冲洗瓶壁至溶液保持在150ml，将所得溶液煮沸2-3min，以破坏过剩的过硫酸铵，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈微红色，加N－苯基代邻氨基苯甲酸5滴，继续滴定至红色消失。
四、计算：
M×V×0.05495×100
Mn＝
G
式中：
M――硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度
V――消耗硫酸亚铁铵标准溶液的ml数
G――称取试样重（g）
六、 操作要点：
1、 解之前要不断摇动，以免试样贴在瓶底难以溶解。
2、 煮沸时间不宜过长，否则会使高锰酸分解。
钼铁中钼的测定
一、 方法要点：
试样用硝酸溶解，硫酸冒烟驱除硝酸，然后用氯化亚锡将六价钼还原成五价
进行比色。
铜、铁对测定影响很大，铜需0.2mg以上，铁需5mg以上才能测得一致吸光度，含铜量低，吸光值增高。由于试样中铁一般都在5mg以上，而铜较少，故方法中人为地加入铜离子。
测定范围：40%－50%
二、试剂；
硝酸
硫酸（1+1）
氯化亚锡（100g/L）：称取氯化亚锡10g，溶于20ml盐酸中，以水稀至100ml，摇匀。
铜溶液（Cu 0.5mg/L）称取硫酸铜（CuSO4.5H2O）0.2溶解于100ml水中。
铁溶液（Fe 5mg/L）：称取硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2〕4.3g溶解于100ml水中，加入数滴硫酸。 钼标准溶液（Mo 3.00mg/L）准确称取钼酸钠7.5657g溶于水中，加入（1+1）硫酸10ml，于量瓶中以水稀至1L。
三、操作步骤：
称取试样0.1000g于100ml量瓶中，加入硝酸2ml，硫酸（1+1）15ml，加热，待试样全部溶解后，继续蒸发至冒硫酸白烟3min，取下，稍冷，加水30ml，加热溶解盐类，流水冷却，再加水45ml，加入铜溶液1ml，边摇边加氯化亚锡溶液（100g/L）10ml，以水稀至刻度，摇匀；待10min后，以水作参比液，在分光光度计上用3cm比色皿，450nm波长处，测量吸光度。
四、工作曲线的绘制：