钢铁的分析(17)

2021-01-03 22:57

秒。比色条件同镍。

标准曲线的绘制:

可用标样按方法操作绘制,或用下法:称取已知含量的钼钢样0.2g数份,按方法分析,稀释前分别加入钼标准溶液:0,1,3,4,5,…………ml按方法显色测定吸光度,绘制标准曲线,每ml标液相当于含钼0.5%。

四、操作要点:

铁的存在对钼的显色有影响,如果少取试样时,须加纯铁补足0.2g。

镍的测定

一、 方法提要:

在氨性溶液中,当有氧化剂存在下,利用镍与丁二肟不产生沉淀而形成酒红色铬合物的特性,以吸收光度法测定捏镍的含量。

二、试剂:

柠檬酸铵溶液:(50%)

碘溶液:(0.1mol),称取碘12.7g,碘化钾25g,加入少量水溶解后,以水稀至1000ml。 丁二肟溶液:称取丁二肟1g,溶于500ml氨水中,以水稀至1000ml。

氨水:(1+1)

镍标液:溶解纯镍0.1g,溶于少量稀硝酸中,以水稀至1000ml,每毫升含镍0.1mg。

三、操作步骤:

吸取A液5ml于50ml量瓶中(如镍含量较高,须将A液稀释),加柠檬酸铵5ml,碘溶液2.5ml,丁二肟10ml显色,以水稀至刻度,摇匀。波长530nm,2cm比色皿,比色。

标准曲线的绘制:

可用标样按方法操作绘制,或用下法:称取已知低含量的标样,按方法分析,冒烟稀释后取10ml,再稀至100ml,取15ml数份,加镍标准溶液:1,3,5,7,9,11ml,加水使每份体积保持35ml,按方法显色(空白只做一个)测定吸光度,绘制标准曲线,每ml标液相当于含镍3.333%。

四、操作要点:

1、 显色液约稳定10分钟,室温高时比室温低时稳定性差。

2、 锰影响近干偏高,10%的锰使镍结果偏高0.06%,可从结果中减去,一般可忽略不计,但低镍时,10%的锰使镍结果偏高0.0055%。

钛的测定

、 方法提要:

在0.5-5N草酸介质中,钛离子与变色酸生成氨红色铬合物,以光度法测定钛含量。

二、试剂:

草酸:(5%)

变色酸:(3%)3g变色酸和2g亚硫酸钠稀至100ml,若混浊则过滤用。

三、操作步骤:

吸取A液10ml于50ml量瓶中,加草酸25ml,10ml变色酸,以水稀至刻度,摇匀,分成两份。取一半为显色液,另一半加10%氟化铵1ml作空白液,用S49滤光片,3cm比色皿,测定吸光度。

四、操作要点:

1、 因草酸本身有色泽,故变色时加入变色酸的量应准确。

2、 变色酸配制时间不易过长,最好用时现配,加少量亚硫酸钠可增加稳定性,使用时应过滤。

3、 Cr6+、V6+、Mo6+、W3+、Fe3+等高价离子也能生成有色铬合物,干扰钛的测定,若有上述离子,则可加新配制的5%抗坏血酸10ml,将上述离子还原消除。

气门等特殊材料中的高铬、锰元素分析


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