3、 每次比色完毕后,应立即清洗比色皿。
钼的测定
一、 方法提要:
在酸性溶液中,用抗坏血酸作为还原剂,五价钼与硫氰酸盐形成橙色铬合物,进行比色测定。
二、试剂:
硫氰酸钠:(10%)
抗坏血酸:(10%)
钼标准溶液:称取钼酸铵1.2610g,以水溶解,加硫酸(1+1)10ml,以水稀至1000ml。
三、操作步骤:
分别称取试样10ml,于200ml锥形瓶中,加硫氰酸钠10ml,抗坏血酸5ml,立即在沸水中浴中加热20秒,流水冷却。
于分光光度计上,在530nm波长处,以水为参比液,用2cm比色皿,测定吸光度,在工作曲线上查得试样含钼量。
工作曲线的绘制:
称取不含钼钢试样数份,按上述分析方法溶解,分别加入钼标准溶液0 ,2,4,6,8,10ml,各以水稀至100ml,按上述方法显色测定吸光度,绘制工作曲线。
四、操作要点:
1、 抗坏血酸须当日配置。
2、 加入试样溶液和各种试剂时,不应沾在瓶壁上,否则结果偏高。
铬的测定
一、 方法提要:
试样用酸溶解后,在硫酸-磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵,将铬氧化成六价,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
二、试剂:
硫磷混合酸:取浓硫酸160ml,倾入760ml水中,加磷酸80ml。
过硫酸铵:15%
硝酸银:(0.5%)
尿素:固体
亚硝酸钠:(1%)
铬指示剂:称取N-苯基邻位氨基苯甲酸0.2g,于含有碳酸钠
0.2g的100ml水中,微热溶解。
硫酸亚铁铵溶液:0.01mol/L
三、操作步骤:
称取试样溶液20ml,置于250ml锥形瓶中,加入硫磷混合酸10ml,过硫酸铵10ml,硝酸银(0.5%)10ml,加热煮沸至生成大气泡,流水冷却至室温,加尿素0.5g,滴加亚硝酸钠(1%)至高锰酸红色褪去,并多加两滴,2min后,加铬指示剂2滴,有硫酸亚铁铵(0.01mol/L)标准溶液滴定至由桃红色转变为亮绿色为终点。
四、计算:
用含铬量相近似的标准钢样同样操作,先求出硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度T(Cr%/ml)=A/Vo,则
Cr%=TⅹV
式中:A――标准钢样中铬的百分含量
Vo――测定标准钢样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔数。
V――测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔数。
五、 操作要点: