钢铁的分析(7)

2021-01-03 22:57

吸取铜标准溶液0 ,1,2,3,4,5ml各两份分别置于50ml量瓶中,按上述分析方法显色测定吸光度,绘制工作曲线,每毫升铜标准溶液相当于含铜0.08%。

四、操作要点:

1、加铜试剂时必须摇动,否则溶液易混浊,影响分析结果。另外,氨水量不足溶液呈褐色。

2、显色后应立即比色。

3、因柠檬酸铵对玻璃有腐蚀作用,比色完毕,应立即将比色皿清晰干净

钼的测定

一、 方法提要:

在酸性溶液中,用氯化亚锡将六价钼还原到五价,与硫氰酸盐形成橙红色铬合物,进行光度测定。

二、试剂:

硫氰酸钠:(10%)

硫酸-硫酸钛溶液:称取硫酸钛8g,硫酸铵16g,,倾入约400ml水中,加浓硫酸170ml,以水稀至1000ml。 氯化亚锡:(10%),称取10g氯化亚锡溶于10ml浓盐酸中,以水稀至100ml。

钼标准溶液:称取钼酸铵1.2610g,以水溶解,加硫酸(1+1)10ml,以水稀至1000ml。

三、操作步骤:

分取试样10ml,于200ml锥形瓶中,加硫酸-硫酸钛溶液10ml,硫氰酸钠10ml,氯化亚锡10ml,立即在沸水中浴中加热20秒,流水冷却。

于分光光度计上,在530nm波长处,以水为参比液,用2cm比色皿,测定吸光度,在工作曲线上查得试样含钼量。

工作曲线的绘制:

称取不含钼试样数份,按上述分析方法溶解,分别加入钼标准溶液0 ,2,4,6,8,10ml,各以水稀至100ml,按上述方法显色测定吸光度,绘制工作曲线。

四、操作要点:

1、 硫氰酸钼色泽强度,稳定性与酸度,同硫氰酸钠和氯化亚锡浓度有关,硫氰酸钼在2mol/L的硫酸溶液中是稳定的。

2、 加入试样溶液和各种试剂时,不应沾在瓶壁上,否则倾出溶液比色时,硫氰酸钠与未被还原的三价铁相遇,造成结果偏高。

镍的测定

一、 方法提要:

在酸性溶液中,由于过硫酸铵和碘的存在,镍变成四价,与丁二肟作用生成红色碘离子。

二、试剂;

柠檬酸铵;(50%)

碘溶液:(0.1mol/L),称取碘12.7g,碘化钾25g,加少量水溶解后,以水稀至1000ml。

二甲基乙二醛肟:(0.1%),取二甲基乙二醛肟1克,溶解于500ml氨水中,过滤后,以水稀至100ml。 镍标准溶液:称取纯镍0.1g,于少量稀硝酸中溶解,以水稀至1000ml。

三、操作步骤:

称取试样溶液5ml于50ml量瓶中,加柠檬酸铵(50%)5ml,碘溶液2.5ml,边摇边加二甲基乙二醛肟(0.1%)10ml,以水稀至刻度,摇匀。

于分光光度计上,在530nm波长处,以水为参比液,用1cm比色皿,测定吸光度,在工作曲线上查试样含镍量。

工作曲线的绘制:

吸取镍标准溶液0 ,1,2,3,4,5ml分别置于50ml量瓶中,按上述分析方法显色测定吸光度,绘制工作曲线。


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