铬指示剂：称取N-苯代磷氨基苯甲酸0.2g，加入含有无水碳酸钠0.2克100ml水中溶解。
硫酸亚铁铵标准溶液：0.01mol/L 称取硫酸亚铁铵4克，溶于1000ml（5+59）硫酸中。
三．操作步骤：
称取0.2000-0.5000克试样于250ml锥形瓶中,加王水10ml，溶解后加钒溶解酸30ml，加热蒸发至生硫酸白烟1-2分钟，冷却，再加水少许，继续蒸发至白烟出现，冷却至室温加1%高锰酸钾至呈稳定的微红色，放置2-3分钟，加尿素约1克，滴加亚硝酸钠至高锰酸钾色泽退去。以0.01mol/L硫酸亚铁铵标液滴定，至由樱桃红色突变为亮绿色为终点。（然后稀至100ml，摇匀作为测定铬、钨、镍、钼、钛的母液，称为A液）。
四．计算：
V×B×100
V%=-------------------
G
式中：
V—消耗硫酸亚铁铵标液ml数
B—每ml硫酸亚铁铵标液相当于含钒量克数，可用标准钢样标定，操作同上，计算如下： G×含钒量
B=------------------
V×100
G—试样重（克）
五．操作要点：
1．氧化钒时，加入高锰酸钾的量不可太多，微红色即够；否则铬也有少量氧化成高价，使结果偏高。
铬的测定
一．方法提要：
在酸性介质中，以过硫酸铵将三价铬氧化成铬酸，以N-苯基代邻氮基苯甲酸为指示剂，然后用硫酸亚铁铵溶液滴定。
二．试剂：
尿素：（10%）（当日配制）
亚硝酸钠：（1%）
硫酸亚铁铵标液：0.02mol/L(高含量用)
（每100ml中加硫酸亚铁铵8g，硫酸50ml）（低含量用0.01mol/L）。
铬指示剂：同钒的测定配制。
铬溶解酸：硫酸160ml，磷酸80ml，以水稀至1000ml。
过硫酸铵：（15%）。
硝酸银：（0.5%）
三、操作步骤：
吸取A液20ml，加铬溶解酸10ml，过硫酸铵10ml，硝酸银10ml，煮沸至红色出现并冒大泡，冷却至室温，加尿素5ml，滴加亚硝酸钠至高锰酸色泽褪去，2分钟后，钾铬指示剂2滴，用硫酸亚铁铵标液滴定，滴至由樱桃红变成亮绿色为终点。
四、计算：
N×V×0.0173×100
Cr＝
G
式中：
N――硫酸亚铁铵标液的摩尔浓度