钢铁的分析(6)

2021-01-03 22:57

过硫酸铵:(15%),当日配置。

三、操作步骤:

分取上述试液10ml于100ml锥形瓶中,加入混合酸20ml,过硫酸铵5ml,加热煮沸2min,冷却,于50ml量瓶中,以水稀至刻度,摇匀

于分光光度计上,在530nm波长处,以水为参比液,用2cm比色皿,测定吸光度。

工作曲线的绘制:

用含量不同的标准样3-5个,按上述操作步骤进行操作,根据测得的吸光度与不同标样锰的含量绘制工作曲线。

四、操作要点:

煮沸时间不宜过长,过硫酸铵分解完毕,出现大泡即可,以免高锰酸分解。

亦可用含量相近的标样计算锰的含量。

磷的测定(磷钒钼黄光度法)

一、 方法要点:

试液溶解后,磷以正磷酸状态存在,与钼酸铵生成磷钒钼黄,借以进行光度测定。

二、试剂:

钼酸铵:(15%)

钒酸铵:(0.25%),称取钒酸铵2.5g,加入500ml热水中溶解,加浓硝酸80ml,以水稀至1000ml。

三、操作步骤:

分取上述溶液20ml两份,分别置于50ml锥形瓶中,一份加水9ml,为参比液,另一份加钒酸铵(0.25%)3ml,边摇边加入钼酸铵6ml,为显色液,分别摇匀。

于分光光度计上,在470nm波长处,用5cm比色皿测定吸光度。

工作曲线的绘制:

用含量不同的标准样3-5个,按上述操作步骤进行操作,根据测得的吸光度与不同标样磷的含量绘制工作曲线。

四、操作要点:

1、试样溶解至发色过程中,应严格避免磷酸混入。

2、显色温度应控制在27℃左右为宜,温度过高会受到硅的干扰,过低显色温度慢而且显色不完全,使结果偏低。

4、 溶解试样时,双氧水用量不能过多,以恰好还原锰为度,过多双氧水分解不完全,磷易偏高。

铜的测定

一、 方法提要:

用柠檬酸铵掩蔽铁等干扰元素,在氨性溶液中(pH=8.5-9.5),在有保护剂胶水存在下,二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行光度测定。

二、试剂:

胶水溶液:溶解动物胶2.5g,于250ml沸水中,加浓氨水100ml,柠檬酸氨(50%)100ml,以水稀至500ml。

铜试剂:(0.2%),存在于棕色瓶中。

铜标准溶液:称取纯铜0.1g,溶于少量稀硝酸中,以水稀至100ml,吸取此溶液10ml于500ml量瓶中,以水稀至刻度,每毫升含铜0.02mg。

三、操作步骤:

分取试样溶液5ml两份,分别置于50ml量瓶中,一份加胶水溶液15ml,以水稀至刻度,摇匀,作为参比液,另一份加胶水15ml,边摇边加铜试剂(0.2%)5ml,以水稀至刻度,摇匀作为显色液。 于分光光度计上,在500ml波长处,用2cm比色皿测定吸光度,在工作曲线上查得试样含铜量。 工作曲线的绘制:


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