V――消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数
G――试样重(g)
五、操作要点:
1、 钒的消耗硫酸亚铁铵溶液,须校正即1%的钒相当于含铬量0.34%,自结果中减去。
2、 指示剂有还原作用,须校正,每滴指示剂相当于亚铁(0.02N)0.05mol,一滴指示剂已经很好辨认,这样可避免过多的校正系数。
钨的测定
一、 方法提要:
在酸性介质中,加入氯化亚锡还原铁,以三氯化钛将钨还原为低价,然后与硫氰酸盐形成黄绿色可溶性铬合物,并以光度法测定钨含量。
二、试剂:
氯化亚锡:称取氯化亚锡5g,溶于500ml盐酸中,以水稀至1000ml。
硫氰酸钠:(25%)
三氯化钛:15%的三氯化钛5ml,用(1+3)盐酸稀至50ml,用前加锌粒还原,只能当天使用。 钨标液:溶解钨酸钠1.7935g于水中,移至1000ml量瓶中,以水稀至每毫升标液含钨1mg。
三、操作步骤:
吸取A液5ml,置于50ml量瓶中,用氯化亚锡稀至刻度,作空白用。
吸取A液5ml,置于50ml量瓶中,加氯化亚锡溶液35ml,硫氰酸钠3ml,三氯化钛1ml,用氯化亚锡稀至刻度,(每一种试剂须摇匀),2分钟后用3cm比色皿,S43滤光片,测定吸光度。
标准曲线的绘制:
可用标准钢样绘制曲线或用下法:称取纯铁0.2g数份,铵方法分析,稀释前分别加入钨酸钠溶液:0,1,3,5,7,…………ml铵方法显色测定吸光度,绘制标准曲线,每ml标液相当于含钨0.5%。
四、操作要点:
1、 含钨量大于3%时,可取试样2.5ml,补充酸(硫磷混合酸24ml,以水稀至1000ml)2.5ml,其余同上述方法。
2、 氯化亚锡必须未被氧化,呈无色透明结晶状,如变为乳白色或淡黄色不透明时,则不能使用。
3、 试样含铜大于2%时,将生成硫氰酸亚铜的沉淀,须离心分离后,将澄清液比色。
4、 试样含钒时,生成与钨相似的色泽,结果须校正,钒1%相当于含钨0.19%。
5、 钼含量大于1.5%时,将受到干扰,生成的硫氰酸钼的色泽不易褪色。
6、 据试验此法标准曲线在高端处稍有弯曲,最好绘制成qx。
7、 三氯化钛的加入量要准确。
8、 显色温度要准确,以40%的盐酸溶液为宜。
9、 显色温度不可超过40°C。
钼的测定
一、 方法提要:
试样氧化成钼酸,然后加还原剂使六价钼还原为五价钼,再与硫氰酸盐形成深红色铬合物,以光度法测定钼含量。
二、试剂:
硫氰酸钠:10%
抗坏血酸:10%
钼标液:称取钼酸钠1.26 1g,溶于水中,加入1+1硫酸10ml,以水稀至1000ml,每毫升含钼0.5mg。
三、操作步骤:
吸A液5ml,置于150ml锥形瓶中,显色。显色液:加硫氰酸钠10ml,抗坏血酸5ml,沸水浴中加热20