1、 不溶于硫－磷混合酸的试样，可先用王水溶解，再加硫、磷混合酸冒烟。
2、 氧化时，过剩的过硫酸铵一定要煮沸分解除去，否则会使分析结果偏高。
3、 亚硝酸钠能破坏指示剂，使其不显色，因此必须使亚硝酸钠与尿素完全作用后（放置2min）再加铬指示剂。
4、 本法测定铬、钒有干扰，须进行校正。1%V＝0.34％Cr。
5、 铬指示剂有还原作用，必须加以校正。每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵（0.02mol/L），一滴铬指示剂，终点已能明确辨认，这样避免过多的校正系数。
生铁、铸铁、合金铸铁及球墨铸铁的分析方法
试样溶液的制备
试剂：
硫硝混合酸：浓硫酸50ml，浓硝酸80ml，以水稀至1000ml。
过硫酸铵：（15%），当日配置。
双氧水：（30%）
称取试样0.5000g，置于250ml锥形瓶中，加硫硝混合酸50ml，过硫酸铵8ml，溶解后再加过硫酸铵10ml，煮沸2min，若有二氧化锰析出或溶液呈褐色，则滴加双氧水4-5滴，还原高价锰，煮沸2－3min后，流水冷却至室温，移入100ml量瓶中，稀至刻度，摇匀。用滤纸或脱脂棉过滤备用。
硅的测定
一、 方法提要：
试样用酸溶解后，硅转变为正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。
二、试剂
钼酸铵：（5%）
草酸：（0.63）
硫酸亚铁铵：（6%），每100ml溶液中加入硫酸（1+1）
6滴。夏天需当日配制。
三、操作步骤：
分取上述试液5ml于250ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）5ml，沸水浴加热30sec，迅速加入草酸（0.63％）85ml，待溶液澄清后，立即加入硫酸亚铁铵（6%）10ml，摇匀。
在分光光度计上，于660ml波长处，以水为参比液，用0.5cm比色皿，测定吸光度。
工作曲线的绘制：
用含量不同的标准样3-5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。
四、操作要点：
1、 溶解试样时应注意水分蒸发，随时用水补充，以免硅酸脱水，使结果偏低。
2、 加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能引起硅钼离子被破坏。
3、 显色时酸度、温度、时间必须严格控制。
锰的测定（高锰酸吸光光度法）
一、 方法提要：
在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色七价锰，进行比色测定。
二、试剂：
硫磷酸混合酸：称取硝酸银2g溶于水中，加入浓硫酸25ml，浓磷酸30ml，以水稀至1000ml，摇匀。