过氧化氢:(30%)
HPTA 试剂:(0.02%)称取0.02gHPTA 溶于10ml浓硫酸中,再以(1+1)硫酸稀至100ml。 硫酸亚铁:(6%)1000ml中加硫酸(1+1)6滴。
三、操作步骤:
称取试样0.1g于100ml干燥的石英三角瓶中 ,加硫磷混合酸20ml,加2ml过氧化氢,加盖(用瓷坩埚盖倒扣),于低温保持微沸至溶解(约10分钟),取下冷却,加入硫酸亚铁(6%)1ml,于25ml容量瓶中稀至刻度,再倒回三角瓶中,摇匀,干过滤。
显色液:吸取溶液5ml于100ml石英三角瓶中,用快速移液管加入浓硫酸20ml,加盖冷却至室温,准确加入HPTA试剂5ml,30分钟后比色。
空白液:不分取试液,用硫酸(1+6)5ml代替,同显色液操作。
在分光光度计上,用2cm比色皿,于600nm处,以空白液作参比,测定吸光度,带含量近似的标样同法操作换算结果。
四、操作要点:
1、 测硼所用的工具、试剂均需专用,石英玻璃器皿均需干燥,要事先检查是否含硼,也可用GG-17玻璃器皿。
2、 根据有关资料显示,试剂最大吸收峰为580nm,通过实验,我们采用600nm测量波长。
3、 本方法实用于硼含量在0.001-0.1%范围内。
4、 HPTA试剂配制后,必须放在密闭的优质硫酸中,防止吸水,防止硼渗入。
5、 浓硫酸吸水性强,而HPTA试剂色泽与酸度关系很大,为此操作过程套注意防止吸水,发色后,放置时三角瓶套加盖放好。
6、 加入浓硫酸后会使容易发热,应在水中冷却后再加HPTA容易,否则会使结果不稳。
7、 为观察各次试剂空白是否稳定,经常以试剂空白对水、测得吸光值作为比较。
8、 浓硫酸操作应小心谨慎,加入20ml浓硫酸和HPTA试剂时,应避免污染瓶中,以免引起误差。
9、 HPTA溶液的加入量一定要准确一致,因为HPTA在硫酸中呈蓝绿色,在波长600nm处有吸光度。 硼与HPTA形成铬合物需放置10min以上才能铬合完全,应视室温高低适当选择放置时间,并控制所测试样的随着时间一致。
球墨铸铁中稀土总量和镁的分析
稀土总量的测定
一、 方法提要:
试液用硝酸溶解后,在PH <1介质中,以草酸掩蔽Fe3+、Ti4+等干扰元素,加偶氮氯磷Ⅲ与稀土直接显色,以光度法测定稀土。
二、试剂:
草酸:(5%)
偶氮氯磷Ⅲ:(0.02%),称取o.2g偶氮氯磷Ⅲ溶于200ml水中,以无水乙醇稀至1000ml。
三、操作步骤:
称取试样0.2500g,加入草酸(1+5)10ml溶解,冷却至室温移于100ml量瓶中,以水稀至刻度,过滤,作为母液。
分取母液10ml于50ml锥形瓶中,加草酸(5%)10ml,偶氮氯磷Ⅲ5ml,摇匀。用不含稀土的试样同法操作,作为参比液,于分光光度计上,在680nm波长处,用3cm比色皿测量吸光度。
四、操作要点:
1、 每次均应作空白样品及标准样品,在比色后各试样吸光值减去空白吸光值。
2、 显色时,各种试剂应采用吸液管加入,特别是偶氮氯磷Ⅲ。
镁的测定