以钼铁标样同法操作，测定吸光度绘制成曲线，或于100ml钢铁量瓶中加入硫酸（1+1）15ml，分别加入钼标准溶液（3.00mg/L）12、15、18、22、25ml，加入铁标准溶液（5mg/L）2ml，铜溶液（0.5mg/L）1ml，加水至80ml左右，然后边摇边加氯化亚锡10ml，以水稀至刻度，摇匀，比色，测定吸光度绘制成曲线。钼标准溶液相当于3%的钼。
五、操作要点：
1、 使用的100ml量瓶必须经过校准。
2、 硝酸必须除尽，否则被还原的五价钼 和二价铁有重新氧化的可能，使结果偏高。
3、 加入氯化亚锡溶液之前，试液体积不用少于70ml。
4、 绘制曲线时，如果显色液不呈明亮的金黄色，而略带暗色时，可将钼标准溶液加硫酸（1+1）15ml冒烟处理，然后显色。
5、 如采用示差比色，结果更为准确。
铬铁中铬的测定
一、 方法提要：
本方法采用湿熔法分解试样。试样溶解后，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将Cr3+全部氧化成Cr6+，以N－苯代邻基苯甲酸，做指示剂，用硫酸亚铁铵滴定Cr（VI）。
二、试剂：
硫酸
高氯酸
硝酸银：（0.5%）
N－苯代邻基苯甲酸：（0.2％）
硫酸亚铁铵：（0.125mol/L）
磷酸
焦硫酸钾：固体
过硫酸铵：固体
尿素：固体
亚硝酸钠：（0.5%）
三、操作步骤：
称取试样0.1000g置于250ml锥形瓶中，依次加入小快状的焦硫酸钾10g，水10ml，高氯酸3.00ml，磷酸12ml，硫酸8ml，摇匀后，置于低温电炉上加热溶解，开始时焦硫酸钾分解，试样也不断被分解，其后高氯酸分解，溶液呈稻草黄色，随着温度上升，颜色消失，瓶内不断冒白烟，直到试样全部溶解（溶液澄清，瓶底无黑色颗粒），取下稍冷，加水10ml，摇匀，加硝酸银溶液（0.5%）50ml，过硫酸铵10g，硫酸锰溶液（4%）4滴，加热煮沸至铬完全氧化（溶液呈高锰酸的紫红色，表明铬已完全氧化），继续煮沸4-5min，使过量的过硫酸铵完全分解，取下流水冷却至室温，加尿素约1g，摇匀使之溶解，慢慢滴加亚硝酸钠溶液（0.5%），至溶液紫红色褪去，并过量1滴，摇匀，放置1-2分钟，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄绿色，加N－苯代邻氨基苯甲酸3滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由樱桃红色转变为亮绿色止。
四、计算：
V×N×0.01733×100
Cr＝
G
式中： V――滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
N――硫酸亚铁铵标定后的摩尔浓度
五、操作要点：
1、 溶样时，高氯酸的量可适当增减，含碳量较低时，可少加，反之可多加。
2、 试样冒烟时间不宜过长，待试样溶完后，立即取下，否则，将生成不易溶解的焦硫酸盐。