测定此类材料中高含量铬（20%－35%）、锰（8%－11%）元素，高铬采用过硫酸铵氧化容量法，高锰采用硝酸铵氧化容量法。
一、 实验原理及试剂：
1、 铬的测定：
（1）方法要点：试样用王水溶解后，经硫磷酸冒烟处理，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价；同时锰被氧化成高锰酸而成红色，加氯化钠还原高锰酸并沉淀银离子，以消除其影响，以N－苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
（2）、试剂：
王水（2+1）
磷酸混合酸：于400ml水中加入硫酸300ml，磷酸300ml，混合均匀，冷却。
硝酸银溶液（17g/L）
过硫酸铵溶液（150g/L）：用时配制
氯化钠溶液（50g/L）
硫酸溶液（1+1）
N－苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）
硫酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/L）：称取硫酸亚铁铵20g，溶于硫酸溶液（5+95）中并以硫酸溶液（5+95）稀释至1000ml，摇匀。
亚铁－邻菲罗啉溶液：称取邻菲罗啉1.49g，硫酸亚铁铵0.98g溶解于少量水中，以水稀至100ml，摇匀。
乙酸钠
高锰酸钾溶液（0.05mol/L）
2、 锰的测定：
（1）方法要点：试样用王水溶解后，经磷酸冒烟处理后于220°C左右加入过量的固体硝酸铵，将二价锰氧化成三价锰，以N－苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
（2）试剂：
王水（2+1）
磷酸（p1.69）
硝酸铵（固体）
硫酸（5+95）
N－苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）
二、实验操作步骤：
1、铬的测定：
称取试样0.1000g置于300ml锥形瓶中，加王水（2+1）10ml，于低温加热至试样溶解；加硫磷混合酸20ml，继续加热蒸发至冒硫磷酸烟30s，冷却；加水50ml，硝酸银溶液（17g/L）10滴，过硫酸铵溶液25ml，加热煮沸至冒大气泡2-3min，取下加氯化钠溶液10ml，继续至高锰酸的红色消失后，煮沸1min，取下放至氯化银沉淀凝聚下沉至溶液清亮后，流水冷却至室温；加硫酸（1+1）10ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加N－苯基邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。
如果试样含钒，先用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色，加亚铁－邻菲罗啉溶液5滴，继续滴定至溶液呈稳定的红色并过量5ml；再加亚铁－邻菲罗啉溶液5滴，以相近浓度的高锰酸钾溶液滴至红色消失；加乙酸钠10g摇动锥形瓶使其溶解，继续用高锰酸钾溶液滴定至淡蓝色为终点。
2、锰的测定：
称取试样0.2000g（含锰量控制在10－20mg）置于250ml锥形瓶中，加王水10ml于低温加热至试样溶解；加磷酸15ml，继续加热至刚冒磷酸烟，取下放置20s立即加入硝酸铵2g，摇动锥形瓶使氮氧化物排除逸近。待温度降至80°C左右时，加入硫酸（5+95）60ml，摇匀，冷却至室温，加N－苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）2滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。
三、 分析结果与计算：