草酸:(0.63)
硫酸亚铁铵:(6%),每100ml溶液中加入硫酸(1+1)
6滴。
三、操作步骤:
分取上述试液5ml于250ml锥形瓶中,加钼酸铵(5%)5ml,沸水浴加热30sec,迅速加入草酸(0.63%)80ml,硫酸亚铁铵(6%)10ml,摇匀。
在分光光度计上,于720ml波长处,以水为参比液,用1cm比色皿,测定吸光度。
工作曲线的绘制:
用含量不同的标准钢样3-5个,按上述操作步骤进行操作,根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。
五、 操作要点
1、 硫酸亚铁铵溶液夏季使用需当日配置,冬季一次配置可以使用2-3天。
2、 加入草酸后,应立即加入硫酸亚铁铵,还原成钼蓝,否则能引起硅钼离子被破坏。
3、 加入钼酸铵后,有时出现黄白色沉淀,对结果无影响。
4、 在不具备制作工作曲线的情况下,可采用含量相近的标样,换算试样的百分含量。
锰的测定(高锰酸吸光光度法)
一、 方法提要:
在酸性溶液中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧
化为紫红色七价锰,进行比色测定。
二、试剂:
硫磷酸混合酸:称取硝酸银2g溶于水中,加入浓硫酸25ml,浓磷酸30ml,以水稀至1000ml,摇匀。 过硫酸铵:(15%),当日配置。
三、操作步骤:
分取上述试液10ml于100ml锥形瓶中,加入混合酸20ml,过硫酸铵5ml,加热煮沸2min,冷却,于50ml量瓶中,以水稀至刻度,摇匀
于分光光度计上,在530nm波长处,以水为参比液,用2cm比色皿,测定吸光度。
工作曲线的绘制:
用含量不同的标准钢样3-5个,按上述操作步骤进行操作,根据测得的吸光度与不同标样锰的含量绘制工作曲线。
四、操作要点:
煮沸时间不宜过长,过硫酸铵分解完毕,出现大泡即可,以免高锰酸分解。
亦可用含量相近的标样计算锰的含量。
磷的测定(磷钒钼黄光度法)
一、 方法要点:
试液溶解后,磷以正磷酸状态存在,与钼酸铵生成磷钒钼黄,借以进行光度测定。
二、试剂:
钼酸铵:(15%)
钒酸铵:(0.25%),称取钒酸铵2.5g,加入500ml热水中溶解,加浓硝酸80ml,以水稀至1000ml。
三、操作步骤:
分取上述溶液20ml两份,分别置于50ml锥形瓶中,一份加水9ml,为参比液,另一份加钒酸铵(0.25%)3ml,边摇边加入钼酸铵6ml,为显色液,分别摇匀。
于分光光度计上,在470nm波长处,用5cm比色皿测定吸光度。
工作曲线的绘制:
用含量不同的标准钢样3-5个,按上述操作步骤进行操作,根据测得的吸光度与不同标样磷的含量绘