四、操作要点:
1、所加试剂量必须准确,并边摇边加。
2、显色后应立即比色。
3、 每次比色完毕后,应立即清洗比色皿。
铬的测定
一、 方法提要:
试样用酸溶解后,在硫酸-磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵,将铬氧化成六价,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
二、试剂:
硫磷混合酸:取浓硫酸160ml,倾入760ml水中,加磷酸80ml。
过硫酸铵:15%
硝酸银:(0.5%)
尿素:固体
亚硝酸钠:(1%)
铬指示剂:称取N-苯基邻位氨基苯甲酸0.2g,于含有碳酸钠
0.2g的100ml水中,微热溶解。
硫酸亚铁铵溶液:0.01mol/L,称取硫酸亚铁铵8g,溶于硫酸(5+95)1000ml中。
三、操作步骤:
称取试样0.2000g,置于200ml锥形瓶中,加入硫磷混合酸15ml,加热溶解,滴加硝酸氧化,稍冷,加过硫酸铵10ml,硝酸银(0.5%)5ml,加水15ml,加热煮沸至生成大气泡,流水冷却至室温,加尿素0.5g,滴加亚硝酸钠(1%)至高锰酸红色褪去,并多加1滴,2min后,加铬指示剂2滴,有硫酸亚铁铵(0.01mol/L)标准溶液滴定至由桃红色转变为亮绿色为终点。
四、计算:
用含铬量相近似的标准样同样操作,先求出硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度T(Cr%/ml)=A×G/Vo,则
式中:A――标准样中铬的百分含量
Vo――测定标准样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔数。
G:试样重(g) 则Cr=V×TCr/G
式中:V:消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数
G:试样重
六、 操作要点:
1、 亚硝酸钠能破坏指示剂,使其不显色,因此必须使亚硝酸钠与尿素完全
作用后(放置2min)再加铬指示剂。
2、铬指示剂有还原作用,必须加以校正。每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵(0.02mol/L),一滴铬指示剂,终点已能明确辨认,这样避免过多的校正系数。
3、 钒亦消耗硫酸亚铁铵标准溶液,必须加以校正,即1%钒相当于含铬量0.34%,应从结果中减去。
铸铁中硼的测定
一、 方法提要:
试样用硫磷混合酸溶解,用过氧化氢氧化二价铁,硼与HPTA(新硼试剂)生成蓝色铬合物,进行比色测定。
二、试剂:
工业硫酸:(d=1.84)
硫磷混合酸:400ml水+100ml硫酸+12.5ml磷酸